[发明专利]一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法

说明书

本发明公开了一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法。称取样品、BaO₂、Li₂CO₃，置于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，定量转入到事先称重的无水四硼酸锂预制坩埚(质量记为m)，将坩埚置于铂黄金坩埚中(坩埚底部预先平铺(6‑m)g无水四硼酸锂)，置于500℃的马弗炉中，加热20分钟后，15分钟内升温至750℃，保温15分钟后取出，冷却。滴加碘化钾脱模剂10～15滴，置于预先升温至1050℃的自动熔样机中，在1050℃温度静止熔融10分钟，在摆动状态下熔融12分钟，浇筑到铂金模具中，冷区后取出融片。将融片置于X荧光仪预先建好的工作曲线上测定各组分含量、锰铁合金9组分的同步测试，测试结果准确、操作方便快捷。

技术领域

本发明涉及一种锰硅、锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁9组分的X荧光定量分析检测技术，属于化学分析检测领域。

背景技术

锰硅、锰铁合金是炼钢生产的脱氧剂、脱硫剂及合金元素添加剂，是炼钢的重要原材料，化学成分含量是其主要质量指标，对钢水质量具有重要影响，也是贸易计价结算的主要依据，含量高低直接影响供需双方的经济利益。在铁合金的日常检验中，一般要求测试硅、锰、磷等常规组分含量，随着冶炼技术的进步及产品质量要求的提高，杂质组分的测试需求也日益突出。

GB/T 4008-2008及GB/T 3759-2014两项标准指定了锰硅、锰铁合金中硅、锰、磷、碳、硫五组分的测试方法，没有指定铬、镍、铜、钛、铅、铁6组分的测试方法。经过国家标准方法查询，锰硅、锰铁合金中硅、锰、磷3组分的测定，GB5686. 系列标准采用传统的滴定分析方法，每个组分独立测试，手续复杂，费时费力，化验劳动强度大。锰硅、锰铁合金中铬、镍、铜、钛、铅、铁6组分的测定方法，目前尚没有国家标准测定方法出台。

X射线荧光光谱测定方法作为一种多组分同步测定方法，近年来在矿物材料成分测试中的应用越来越广泛，特别是随着熔融制样技术的发展，成功解决了制约X 荧光分析矿物效应、基体效应的技术难题，使X荧光法测试准确度也越来越高，应用领域越来越广，目前已经有多个基于熔融制样技术的X射线荧光光谱测定方法的国家标准出台。这些标准的测定对象主要集中在矿粉、耐材、辅料领域，由于铁合金类型的样品严重腐蚀熔样坩埚，使得熔融制样技术几乎不能应用于铁合金样品的测试，也几乎没有X荧光法测试铁合金的国家标准方法出台。

发明内容

本发明的目的在于，提供了一种熔融制样--波长色散--X射线荧光光谱法同步测试锰硅、锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁含量的方法，适用于锰硅、高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁中9组分测试。是一种全新的X荧光测试的样品熔融制样程序和方法，关键技术是样品预氧化温度、预氧化剂、氧化时间的选择，样品预氧化方法的建立。

为达到上述目的，本发明技术方案如下：

一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法，所述测定方法包括如下步骤：

1)熔融样片的制备：

将样品按照GB/T 4010规定制备后，粒度小于0.125mm；

按照质量比为3:3:10称取样品、BaO₂、Li₂CO₃，置于烧杯中，搅拌均匀后，定量转入到质量记为m的无水四硼酸锂预制坩埚；将无水四硼酸锂预制坩埚置于铂黄金坩埚中，铂黄金坩埚底部预先平铺6-m克无水四硼酸锂；

置于500±10℃的马弗炉中，加热20-25分钟后，15-20分钟内升温至750±10℃，保温15-20分钟后取出，冷却；滴加碘化钾脱模剂10～15滴，置于预先升温至1050 ±10℃的自动熔样机中，在1050±10℃温度静止熔融10分钟，在摆动状态下熔融 12分钟，浇筑到铂金模具中，冷区后取出融片；