[发明专利]一种用于杀虫剂乳剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于杀虫剂乳剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：以玉米秸秆、粉煤灰、纸浆污泥、纳米氧化钛、粘土为原料制得多孔载体，然后以钼、镍、锰为活性组分制得负载型催化剂，首先对C₁₀原料油进行加氢处理，然后将制得的加氢生成油置于精馏塔内，控制塔顶温度为130‑135℃，塔底温度为200‑203℃，进行减压精馏，精馏过程中的气相经过塔顶冷凝气冷凝，冷凝液进行回流，未冷凝气相经冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进行回流，有效控制回流量，制得高沸点芳烃溶剂。该方法操作简单，成本低，制得的溶剂稳定性好，无毒环保。

技术领域

本发明涉及溶剂油领域，具体的涉及一种用于杀虫剂乳剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法。

背景技术

我国农药制剂年产量约200万吨，其中乳油产量约占50％，使用溶剂30万吨左右，绝大部分是高挥发性芳烃，如苯、甲苯、二甲苯等。为减少有机溶剂挥发对环境的影响，2006年，原国家发展改革委工业司经过调研和专家论证，决定在适当的时候除一些只适合制备乳油的农药产品外，停止以苯、甲苯、二甲苯等芳烃类为溶剂的乳油产品生产。

较安全性溶剂确定重芳烃及生物质溶剂，重芳烃为在石油和煤加工过程中副产的C9以上芳烃，做农药溶剂使用的主要是馏程为165～290℃、碳数范围为C9～C16的芳烃。生物质溶剂为以天然产物为原材料，经过分离、纯化、改性、调配可用于化工用途的溶剂，且溶剂本身有相关的资料证明对人、动物和环境是安全的。高沸点重芳烃溶剂油是C+₉重芳烃的最大宗产品，近几年出现的新型溶剂油，不含水、烃、氯和重金属，具有优良的溶解能力和化学物理稳定性，且沸点高、挥发慢、流动性好，可用做涂料、印刷油墨、精密机械部件的洗涤剂、农药乳化剂、氨基烘漆、氨基醇酸树脂、聚氨酯高档漆、级彩色涂料的稀释剂，以及纸浆上光防潮剂、油墨调节剂等。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于杀虫剂乳剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，该方法制得的溶剂稳定性好，沸点高，无毒，环保，用于杀虫剂乳剂时，与普通乳化剂配合乳化性能好。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于杀虫剂乳剂的高沸点芳烃溶剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将玉米秸秆粉碎，然后与粉煤灰、纸浆污泥、纳米氧化钛、粘土混合，研磨制得混合粉末，将制得的混合粉末和无水乙醇混合球磨处理10-20h，球磨处理后过滤，将固体干燥，然后将其置于坩埚内，并将坩埚置于马弗炉内，空气气氛下烧结处理5-20min，烧结结束后随炉冷却，制得多孔载体；

(2)将五水硝酸钼、硝酸镍、四水合硝酸锰和去离子水搅拌混合均匀，制得混合溶液A，将乙二胺四乙酸钠、乙二醇和去离子水混合搅拌均匀，制得混合溶液B；

(3)将混合溶液A、混合溶液B混合后，加入步骤(1)制得的多孔载体，缓慢升温至30-50℃，滴加质量浓度为5-8％的氢氧化钠溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌沉淀10-40min；过滤，收集的沉淀依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，制得负载型催化剂；

(4)将上述制得的负载型催化剂和C₁₀原料油加入到反应器中，通入氢气，进行反应，反应结束后除去催化剂，制得加氢生成油；

(5)将上述制得的加氢生成油置于精馏塔内，控制塔顶温度为130-135℃，塔底温度为200-203℃，进行减压精馏，精馏过程中的气相经过塔顶冷凝气冷凝，冷凝液进行回流，未冷凝气相经冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进行回流，有效控制回流量，制得高沸点芳烃溶剂。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，玉米秸秆、粉煤灰、纸浆污泥、纳米氧化钛、粘土的用量以重量份计分别为：玉米秸秆15-35份、粉煤灰10-20份、纸浆污泥3-7份、纳米氧化钛0.1-0.6份、粘土2-5份。