[发明专利]一种多孔碳担载缺陷化硫化钼电催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811382910.5 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109482200B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 彭新文;周秋生;杜帆;钟林新;孙润仓 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/10 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 碳担载 缺陷 硫化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)功能化多孔碳的制备:在磁力搅拌下,将单糖和间苯三酚溶于由醇和水组成的混合溶剂中,然后加入氧化石墨烯超声分散均匀,升温至150~200℃保温反应,固体产物经洗涤,冷冻干燥,然后在惰性气氛及700~900℃温度下进行碳化处理,所得产物经浓硝酸加热浸渍处理,得到功能化多孔碳;
(2)多孔碳担载硫化钼的制备:将钼酸铵和硫脲溶解于水中,然后加入步骤(1)所得功能化多孔碳,超声处理形成均匀的悬浮液,然后升温至180~240℃保温反应,得到多孔碳担载硫化钼;
(3)多孔碳担载缺陷化硫化钼的制备:将多孔碳担载硫化钼与红磷混合,然后在氢气和氩气的混合气氛及600~900℃温度下碳化处理,得到多孔碳担载缺陷化硫化钼电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述单糖是指D-木糖、葡萄糖、果糖中的一种或者两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述单糖和间苯三酚加入的质量比为(1~3):1。
4.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述醇和水组成的混合溶剂中,醇和水的体积比为1:(1~3)。
5.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述保温反应的时间为12~24h,碳化处理的时间为2~5h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述浓硝酸加热浸渍处理的温度为90~120℃,时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述钼酸铵和硫脲加入的物质的量之比为(0.1~0.5):(1~10)。
8.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述保温反应的时间为20~24h。
9.根据权利要求1所述的一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述多孔碳担载硫化钼与红磷混合的质量比为1:(1~10);所述碳化处理的时间为1~5h。
10.一种多孔碳担载缺陷化的硫化钼电催化剂,其特征在于:通过权利要求1~9任一项所述的方法制备得到。
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