[发明专利]一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法

说明书

本发明提供一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，步骤如下：称取待测地质样品，消解，得到消解产物；对所述消解产物进行定容，得到溶液样品；将所述溶液样品注入到溶液样品靶中；在所述溶液样品靶的上方覆盖封口膜，然后放置在剥蚀池中；采用激光束对所述溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶；利用载气将所述气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值。本发明克服了传统的溶液雾化法进样ICP‑MS主量元素、微量元素分析中与溶剂有关的多原子离子干扰及样品基体效应的问题，为ICP‑MS分析溶液样品提供了一种简单、环保且兼具膜去溶效果的全新的进样方式。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法。

背景技术

ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,电感耦合等离子体质谱)已被广泛应用于各种类型样品的主量元素和微量元素分析。质谱干扰和非质谱干扰是影响ICP-MS数据分析质量的两个最主要的因素。质谱干扰来自于与待测元素具有同等质荷比的同位素或者多原子离子等。非质谱干扰常被称为基体效应，受样品的化学成分及含量影响，通常采用大量稀释的方法来降低基体效应的影响，一般地质样品分析中要求稀释因子大于2000。

在ICP-MS分析中，样品通常采用溶液雾化法引入(样品消耗量为0.1-1mL/min)，持续引入的水溶液是等离子体中氢和氧的主要来源，而这两种元素对应的氧化物和氢氧化物干扰，正是传统ICP-MS分析中最难解决的干扰类型之一。比如在对地质样品中的稀土元素进行测试时，会受到来自Ba元素的氧化物及氢氧化物离子干扰，尤其是对于那些Ba含量明显高于稀土元素含量的样品，如国际地质标样GSP-2(花岗闪长岩)；当样品中的轻稀土含量明显高于中重稀土时，前者也会对后者的测试造成明显影响。

目前，膜去溶装置是最常用的用于抑制水溶液造成的质谱干扰的方法。但接入膜去溶装置之后也会带来诸多严重的缺点，如仪器对基体的耐受度变差；记忆效应显著增强；进行高盐样品分析时可能会造成膜堵塞，导致信号强度受到抑制，且氧化物产率升高。此外，膜去溶进样的方法也不能解决等离子体质谱中非质谱干扰的问题。

因此，如何同时较好地克服ICP-MS分析中水溶液造成的质谱干扰和样品基体造成的非质谱干扰一直是亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，该方法克服了传统的溶液雾化法进样ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,电感耦合等离子体质谱)主量元素、微量元素分析中与溶剂有关的多原子离子干扰及样品基体效应的问题，为ICP-MS分析溶液样品提供了一种简单、环保且兼具膜去溶效果的全新的进样方式。

本发明提供一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，包括以下步骤：

S1，称取待测地质样品，消解，得到消解产物；

S2，对所述消解产物进行定容，得到溶液样品；

S3，将所述溶液样品注入到溶液样品靶中；

S4，在所述溶液样品靶的上方覆盖封口膜，然后放置在剥蚀池中；

S5，采用激光束对所述溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶；

S6，利用载气将所述气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值。

进一步地，步骤S1中，所述待测地质样品为岩石。

进一步地，所述岩石包括玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩或花岗闪长岩中的任一种。

进一步地，步骤S1中，采用氟化氢铵法对待测地质样品进行消解。