[发明专利]一种用于环丁砜净化的离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)季铵化反应：取一份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂放于有机溶剂中进行25℃-35℃溶胀反应10-30小时，其中氯甲基化聚苯乙烯树脂与有机溶剂的质量比为1∶10-30，然后向其中加入1.8-3.0份吡啶官能团或其取代衍生物加热至80-100℃搅拌反应10-30h，再将反应后的树脂置于玻璃离子树脂交换柱中，用无水乙醇淋洗直至流出液无油状物流出，最后用大量去离子水淋洗树脂至流出液用pH试纸检测为中性，得到氯型强碱性阴离子交换树脂；

所述吡啶官能团及其衍生物具有以下的结构通式：

其中R为：H、CH₃或N(CH₃)₂

(2)树脂的转型处理：将上一步骤得到的氯型强碱性阴离子交换树脂装入离子交换柱中，按照树脂的总交换容量，配制树脂质量3-10倍的4％-6％氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加入离子交换柱中，控制体积空速不大于5h^-1 ，直至流出液用硝酸-硝酸银溶液检验不显混浊，再用去离子水洗涤至pH试纸检测为中性，得到氢氧型强碱性阴离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正丁醇、DMF或甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胀反应时间为12-15小时，加入吡啶官能团或其取代衍生物后加热至90℃，搅拌反应时间为24小时。

4.根据权利要求1所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胀反应的条件为25℃下溶胀15小时，加入吡啶官能团或其取代衍生物后加热至90℃，搅拌反应时间为24小时。

5.根据权利要求1所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胀反应的条件为30℃下溶胀10小时，加入吡啶官能团或其取代衍生物后加热至90℃，搅拌反应时间为24小时。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量浓度为5％。

7.根据权利要求6所述的一种用于环丁砜净化的阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中控制体积空速为4h^-1。