[发明专利]一种连续法制备沉淀二氧化硅的方法

说明书

本发明提供了一种连续法制备沉淀二氧化硅的方法，取消了搅拌式反应釜，采用漏斗形酸碱高效混合器使硅酸钠和硫酸快速混合，然后在一定温度下，再与晶种混合反应形成沉淀二氧化硅产品。由于漏斗形高效混合器可以实现硅酸钠和硫酸两种物料的瞬间混合，因此，制备出的沉淀法二氧化硅性能基本一致，解决了沉淀法二氧化硅生产的瓶颈。

技术领域

本发明属于无机合成领域，更具体地说，涉及一种连续法制备沉淀二氧化硅的方法。

背景技术

沉淀二氧化硅的研制和生产，是以橡胶工业的需求而开始和发展的。目前沉淀法在橡胶工业中占有主导地位。会在相当长的时期里起着重要作用。

沉淀二氧化硅是水合的无定形硅酸白色粉末，分子式为mSiO₂·nH₂O，具有无规则的二元线性结构。沉淀法二氧化硅自发明以来，已经对不同条件的工艺参数及行为的研究已十分透彻。其理论研究也由此取得了不断的进步。沉淀二氧化硅的生产方法包括（1）溶胶法，（2）酸-盐析沉淀法，（3）二氧化硅直接沉淀法，国内沉淀二氧化硅的目前比较成熟的是溶胶法工艺。由于沉淀法二氧化硅的生产对于设备的设计形式比较敏感，容易造成每批生产的产品性能有所差别。目前比较成熟的方法是扩大反应罐，使每罐产能尽量扩大，使产品性能趋于一致，这就造成了反应设备的大型化，尽管如此每批产品的性能也不尽相同，最根本的问题是由于随着反应设备的扩大，硅酸钠和硫酸的混合均匀度变差影响了产品性能。目前的反应过程是首先制备溶胶底液，然后控制底液在一定的PH条件下，等当量加入硅酸钠和硫酸，通过搅拌使酸碱混合均匀并和底液反应。但随着反应罐的扩大，酸碱的混合均匀度越来越差，这就造成了随着反应罐的扩大，产品性能有所下降。为了解决沉淀法二氧化硅生产的瓶颈，我们发明了一种连续法生产沉淀法二氧化硅的方法，使沉淀法二氧化硅产品性能趋于一致。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续法制备沉淀二氧化硅的方法，本发明取消了搅拌式反应釜，采用漏斗形酸碱高效混合器使硅酸钠和硫酸快速混合，然后在一定温度下，再与晶种混合反应形成沉淀二氧化硅产品。由于漏斗形高效混合器可以实现硅酸钠和硫酸两种物料的瞬间混合，因此，制备出的沉淀法二氧化硅性能基本一致。

为了实新上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种连续法制备沉淀二氧化硅的方法，包括如下步骤：

（1）晶种制备：将硅酸钠配制成3-5wt%的水溶液，通过阳离子交换树脂，控制离子交换出口硅酸溶液的pH4-5，然后用硅酸钠调整交换后的硅酸溶液的pH至9-10，加入反应罐升温至80-90℃，保温30-40min，待用；

（2）前驱体合成：将硅酸钠加水配制4-6wt%的水溶液，硫酸加水配制成30-40wt%的水溶液，在20-30℃下，将硅酸钠溶液与硫酸溶液以2-3kg/cm²的压力同时加入高速混合器1中，控制高速混合器1出口的pH8-9；

（3）沉淀二氧化硅合成：将步骤（2）合成的前驱体升温至80-90℃，在2-3kg/cm²的压力下，将前驱体以200-300mL/min的速度加入混合器2中，同时将步骤（1）制得的晶种按照相应比例加入混合器2中，其中质量比前驱体（二氧化硅）：晶种（二氧化硅）=（8-10）：1，混合器2出口温度保持80-90℃，pH8-9；

（4）熟化：将步骤（3）制得的物料用硫酸调整pH4-5，在90-100℃下熟化30-40min；

（5）水洗：将步骤（4）熟化后的物料进行水洗，洗至洗涤水电导率为300μS/cm以下为合格；

（6）干燥：将步骤（5）水洗后的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒，操作温度为进口400-500℃，出口90-100℃，平均粒径为40-50µm，制得沉淀二氧化硅。

步骤（2）中的高速混合器1为漏斗形酸碱高效混合器，其出口直径为5-20mm。