[发明专利]一种二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料的制备方法有效
申请号: | 201811385752.9 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109663610B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 崔灿;闫玉梅 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学上虞工业技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;C01B3/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市上虞区曹*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 氮化 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
本发明提出了一种二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料的制备方法,本发明制备的二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料是由二氧化钛纳米片原位生长在氮化碳纳米片表面复合而成,其优势在于其二维/二维异质结复合材料具有较大的比表面积和更大的界面接触面积,能够提供高速载流子转移通道,提高光生载流子分离和转移效率,另外,能够提供更多的光催化分解水产氢反应活性位点,表现出显著的光催化活性。本发明的制备方法,制备过程简单,反应条件容易控制,制得的二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料是一种高效、稳定的光催化剂,适用于大规模制备和工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料的制备,属于纳米材料和光催化技术领域。
背景技术
清洁,可再生能源的发展是满足全球能源需求不断增加和解决环境污染问题的关键。最有吸引力的就是利用半导体光催化剂分解水制氢,将取之不尽用之不竭的太阳能能转变成清洁无污染的氢能。
非金属半导体石墨相氮化碳能带是2.7ev,具有优异的可见光光催化活性,显著的热化学稳定性,并且制备方法简单,无毒,价格低廉,成为近年来科学技术领域研究的热点。但是,氮化碳比表面积小,光生载流子复合严重,使其光催化分解水产氢效率低,限制了其在污染物的降解和光催化分解水产氢领域的广泛应用。一种有效的策略是将氮化碳与其他半导体复合构成异质结,将其光生电子快速转移到其他半导体上,减少光生电子和光生空穴的复合,有效提高光催化活性。
另外,二氧化钛廉价无毒,广泛应用于环境污染和光催化分解水产氢领域。但是,由于二氧化钛光谱响应范围窄,太阳光利用率低以及其光生载流子复合严重等问题,限制其大规模的产业化,将二氧化钛与氮化碳复合构成异质结是提高光催化性能的有效策略。目前报道的二氧化钛与氮化碳复合材料中二氧化钛主要是颗粒状,复合界面接触面积较小,严重影响光生载流子的传输。文献报道的二氧化钛纳米片主要通过水热法制备,而氮化碳纳米片在水热过程中易分解或团聚成块体,难以同时获得二氧化钛和氮化碳两种材料的形貌均为片状的复合材料,使得光催化性能无法达到预期效果。
发明内容
本发明目的是针对上述问题,提供一种二维氮化碳与二维二氧化钛复合材料的制备方法,解决了现有技术中氮化碳比表面积小,光生载流子复合率高,二氧化钛光利用率低,复合材料界面接触面积小,接触不紧密等问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料的制备方法,步骤如下:
步骤1:先将三聚氰胺与氯化铵混合,三聚氰胺与氯化铵的重量比为1~10:2~25,搅拌研磨均匀,以1~10℃/min升温速率升温到退火温度,退火温度为500~600℃,退火时间为2~4小时,得到黄色氮化碳纳米片材料;
步骤2:将上述氮化碳纳米片材料100~800mg分散于30~35ml的异丙醇中,超声分散均匀,加入0.02~0.05ml的二乙烯三胺,混合均匀,再加入1.0~1.5ml二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯,混合均匀,转移到反应釜中,180~220℃条件下,溶剂热处理20~30小时,得到的样品进行离心洗涤,干燥,得到二维氮化碳/二维二氧化钛纳米复合材料。
优选的是,步骤1中,三聚氰胺与氯化铵的重量比为2:5,升温速率为2℃/min,退火温度为550℃,退火时间为2小时。
优选的是,步骤2中,氮化碳纳米片200mg,异丙醇为31.5ml、二乙烯三胺0.025ml和二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯1.125ml,反应温度为200℃,反应时间为24小时。
优选的是,步骤2得到的二维氮化碳/二维二氧化钛纳米复合材料中,二氧化钛纳米片为锐钛矿相,二氧化钛纳米片厚度2~9nm。
优选的是,制备得到的二维氮化碳/二维二氧化钛复合材料作为光催化剂的应用。
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