[发明专利]一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法及应用有效
申请号: | 201811386271.X | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109576730B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 王建龙;李银鸽;朱文新 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/06;C25B11/12;B01J31/28;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修饰 氧化 纳米 阵列 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法是按以下步骤完成的:
一、碳布的处理:
将浓硝酸加入到水热反应釜的内衬中,再将碳布浸入到浓硝酸中,再将水热反应釜放入温度为95℃~105℃的烘箱中2h~4h,得到处理后的碳布;使用无水乙醇冲洗处理后的碳布2次~4次,再使用蒸馏水冲洗处理后的碳布2次~4次,得到去除表面氧化层的碳布;将去除表面氧化层的碳布保存在无水乙醇中;
二、配制溶液:
①、将六水合硝酸钴溶解到去离子水中,得到硝酸钴溶液;
步骤二①中所述的硝酸钴溶液的浓度为30mmol/L~50mmol/L;
②、将1,2-二甲基咪唑溶解到去离子水中,得到1,2-二甲基咪唑溶液;
步骤二②中所述的1,2-二甲基咪唑溶液的浓度为30mmol/L~50mmol/L;
③、将1,2-二甲基咪唑溶液加入到硝酸钴溶液中,得到蓝紫色悬浊液;
步骤二③中所述的1,2-二甲基咪唑溶液与硝酸钴溶液的体积比为1:1;
三、浸泡:
将保存在无水乙醇中的去除表面氧化层的碳布取出后浸入到蓝紫色悬浊液中,再在室温下反应3h~5h,再将碳布取出,使用蒸馏水冲洗3次~5次,最后在温度为50℃~70℃下干燥8h~10h,得到生长有钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布;
四、阴离子刻蚀:
①、将铁氰化钾溶解到去离子水中,得到铁氰化钾溶液;
步骤四①中所述的铁氰化钾溶液的浓度为2g/L~2.5g/L;
②、将生长有钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布浸入到铁氰化钾溶液中,再在搅拌速度为50r/min~70r/min下磁力搅拌反应1h~3h,再将碳布取出,使用去离子水冲洗3次~5次,再在温度为50℃~70℃下干燥8h~10h,得到生长有铁修饰的钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布;
五、退火处理:
将生长有铁修饰的钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布放入管式炉中,再将管式炉以1.5℃/min~2.5℃/min的升温速率升温至300℃~400℃,再在温度为300℃~400℃下退火1.5h~2.5h,再自然冷却至室温,得到铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极。
2.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量分数为67%~69%。
3.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的硝酸钴溶液的浓度为35mmol/L~40mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的1,2-二甲基咪唑溶液的浓度为35mmol/L~40mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤一中将浓硝酸加入到水热反应釜的内衬中,再将碳布浸入到浓硝酸中,再将水热反应釜放入温度为95℃~100℃的烘箱中2h~3h,得到处理后的碳布;使用无水乙醇冲洗处理后的碳布2次~3次,再使用蒸馏水冲洗处理后的碳布2次~3次,得到去除表面氧化层的碳布;将去除表面氧化层的碳布保存在无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤三中将保存在无水乙醇中的去除表面氧化层的碳布取出后浸入到蓝紫色悬浊液中,再在室温下反应3h~4h,再将碳布取出,使用蒸馏水冲洗3次~4次,最后在温度为50℃~60℃下干燥8h~9h,得到生长有钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布。
7.根据权利要求1所述的一种铁修饰的四氧化三钴纳米片阵列电极的制备方法,其特征在于步骤四②中将生长有钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布浸入到铁氰化钾溶液中,再在搅拌速度为50r/min~70r/min下磁力搅拌反应1h~2h,再将碳布取出,使用去离子水冲洗3次~4次,再在温度为50℃~60℃下干燥8h~9h,得到生长有铁修饰的钴基金属有机框架纳米片阵列的碳布。
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