[发明专利]一种氧化石墨的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化石墨的制备方法，依次包括下述步骤：S1.称取一定重量的石墨置于烧杯中，于冰浴下，加入一定量的浓硫酸，待石墨完全溶解，加入一定质量的硝酸钠，磁力搅拌30min；S2.待全部溶解后，将研磨好的高锰酸钾分次加入烧杯中,每次加入时待上次加入的高锰酸钾溶解完全时再加入，确保溶液温度低于10℃，随后反应1.5h；S3.将其在35℃下加热并磁力搅拌30min；S4.随后将反应液缓慢倒入蒸馏水中并搅拌；S5.在95℃下继续反应15min；滴加一定量的H2O2直至无气泡产生且溶液呈现金黄色；S6.用5％盐酸与蒸馏水离心洗涤至中性，转移至培养皿中，于‑40～‑50℃下冷冻干燥，得到蓬松氧化石墨。采用本发明得到的氧化石墨产率较高且蓬松不易团聚。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨的制备方法。

背景技术

氧化石墨(简称GO)，是化学制备石墨烯重要的前驱体，其表面含有大量的含氧官能团，例如羧基、羟基、环氧基和羰基等，含氧基团的引入不仅使得石墨烯具有化学稳定性，而且为合成石墨烯基、氧化石墨烯基复合材料提供表面修饰活性位点和较大的比表面积。GO作为合成石墨烯基复合材料的前驱物与支撑载体，易功能化且可控性高。

目前制备GO的方法有：Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法因快速简便而被广泛采用，并且在其基础上进行不断改进，现有方法合成的GO不可避免的存在结块现象，且在制备过程中存在一定的危险性，因此本发明着重表明如何安全有效的制备高质量的GO。

文献“Preparation ofgraphitic oxide,Journal oftheAmerican ChemicalSociety,1958,80(6),1339-1339.”自1958年Hummers使用高锰酸钾和浓硫酸制备GO以来，许多研究者均采用该方法制备GO并对其进行改性，但均出现团聚结块现象，因此本专利着重改善该问题。

发明内容

为了克服现有文献在制备氧化石墨过程中易团聚，不安全，产率较低等不足，本发明提供了一种改进的Hummer方法用于制备氧化石墨，得到的氧化石墨产率较高且蓬松不易团聚。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种改进的Hummers法制备氧化石墨，其特征在于下述步骤：

低温反应：

S1.称取一定重量的石墨于烧杯中，加入一定质量的硝酸钠和浓硫酸，在冰浴下磁力搅拌30min；

S2.待全部溶解后，将研磨好的高锰酸钾分次加入烧杯中(每次加入时待上次加入的高锰酸钾溶解完全时再加入)，确保溶液温度低于10℃，随后反应1.5h；

中温反应：

S3.将其在35℃下加热并磁力搅拌30min；

S4.随后将反应液缓慢倒入蒸馏水中并搅拌；

高温反应：

S5.在95℃下继续反应15min；滴加一定量的H2O2直至无气泡产生；

S6.用5％盐酸与蒸馏水离心洗涤至中性，转移至培养皿中，于-40～-50℃下冷冻干燥。

进一步的，先将石墨放入浓硫酸中，随后加入硝酸钠，以避免石墨不能充分被硫酸氧化。

进一步的，高锰酸钾要进行研磨，以促使高锰酸钾能充分反应。

进一步的，将反应液缓慢倒入蒸馏水中，以确保温度过高碳化。

进一步的，滴加H2O2至无气泡产生且溶液呈现金黄色。

进一步的，在于-40～-50℃下冷冻干燥，得到蓬松氧化石墨。