[发明专利]一种高导热碳/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种高导热碳/碳复合材料的制备工艺，以沥青基碳纤维无纬布为增强体，与中间相沥青粉末模压成型，碳化、石墨化后制得低密度碳/碳复合材料，然后采用化学气相渗透法与树脂浸渍相结合的复合工艺对低密度碳/碳复合材料进一步增密，最后经过2800℃以上的高温石墨化处理，制备高导热碳/碳复合材料。该工艺方法制备的碳/碳复合材料热导率高、力学性能优良、热稳定性能好，制备周期短、设备简单、工艺性好。

技术领域

本发明涉及一种高导热碳/碳复合材料的制备方法，应用于复合材料制备领域。

背景技术

随科技的迅猛发展，元器件的散热是各种装置结构有待解决的关键性问题。无论是导弹鼻锥体、固体火箭发动机喷管等航空航天军事装备，还是集成电路、封装技术等民用电器装置元件，都迫切需要质量轻、热导率高的新型热管理、热疏导材料。热导性能的优劣是衡量元器件性能高低的一个重要影响因素，具有深远的研究价值。

高导热碳/碳复合材料具有密度低、导热系数高、热膨胀系数低等优异性能，是目前最佳的高导热候选材料之一，而碳/碳复合材料的性能与原材料的性能、制备方法等密切相关。从目前国内外的研究现状来看，用于制备高导热碳/碳复合材料的碳纤维主要有沥青基碳纤维、气相生长碳纤维和碳纳米管。碳基体主要是热解碳、沥青碳等。碳/碳复合材料制备的基本思路为：先制备多孔隙预制体，然后再以碳基体填充孔隙，制成碳/碳复合材料。传统的增密方式有化学气相渗透和液相浸渍。单纯的化学气相渗透方法制备碳/碳复合材料在密度达到1.6g/cm³后，制备效率大幅降低，而液相浸渍能高效制备密度较高，孔隙率较低的碳/碳复合材料，但单纯的液相浸渍对没有基体保护的纤维损伤严重。由于高导热碳/碳复合材料原料受限、国内外工艺报道少等特殊情况，所以，高导热碳/碳复合材料的制备是国内现阶段的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高导热碳/碳复合材料的制备方法，该方法能制备出热导率高、力学性能优良、热稳定性能好的碳/碳复合材料，同时该方法还兼具工艺流程简单、对设备要求低制备效率高的特点。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种高导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤包括：

a. 沥青基碳纤维无纬布与中间相沥青粉末层铺，碳纤维与中间相沥青粉末体积比为1：1~1：2，层数为30~50层；加热至280~300℃时，逐渐加压至20~30MPa，保温1~2h后继续升温，压力保持不变，最终成型温度为400~420℃，保温1h后自由降温，全过程升温速率为3~5℃/min，制得预制体；对预制体先进行碳化处理、再进行石墨化处理，其中，最终碳化温度为750~900℃，共处理60~80h，最终石墨化温度为2000~2300℃，共处理20~30h，制得低密度碳/碳复合材料；纤维铺层层数是根据最终样品尺寸及纤维体积分数确定的，如果纤维展宽3mm的话，层铺约40层为宜。如果写范围的话一般可写30~50层，但是这个范围会随着样品尺寸和纤维体积分数的变化而变化。

b. 以丙烯为碳源，通过化学气相渗透工艺在步骤a所得低密度碳/碳复合材料上沉积热解碳，控制热解温度在900~950℃，共处理50~60h，然后经2000~2300℃的高温处理，共处理20~30h，得到中等密度的碳/碳复合材料；

c. 将步骤b所得的中等密度的碳/碳复合材料进行浸渍树脂，固化、碳化、石墨化后，制得高导热碳/碳复合材料。

上述的步骤b中制得的中等密度的碳/碳复合材料的密度为1.6~1.7g/cm³。

上述的步骤c中的浸渍树脂的具体步骤为：采用呋喃树脂低压浸渍2~3h，压力为1~2MPa。

上述的步骤c中的固化的具体步骤为：加热固化处理，最终温度160~180℃，其中在100℃保温1h，共处理20~30h。