[发明专利]整合薄层层析与质谱检测的方法在审

专利信息
申请号: 201811389926.9 申请日: 2018-11-21
公开(公告)号: CN111103388A 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 谢建台;郑思齐 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/95;G01N30/91
代理公司: 北京泰吉知识产权代理有限公司 11355 代理人: 史瞳;許榮文
地址: 中国台*** 国省代码: 台湾;71
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摘要:
搜索关键词: 整合 薄层 层析 检测 方法
【说明书】:

一种整合薄层层析与质谱检测的方法,包含下列步骤:预备步骤是预备层析板及质谱仪。层析步骤是将样品溶液滴于所述层析板上,再使所述层析板的一端浸润于有机溶剂,通过毛细作用产生沿一条参考线的作用力,使所述样品溶液分离,形成多个沿所述参考线相间隔的样品点。裁切步骤是沿所述参考线左右来回裁切所述层析板,使所述层析板形成多个位置对应所述样品点的尖端。电喷洒步骤是在所述层析板的尖端滴上电喷洒液,直接透过所述尖端执行电喷洒,使对应的样品点游离而形成多个分析物离子。检测步骤是使所述分析物离子输入所述质谱仪,执行质谱检测。

技术领域

发明涉及一种用于质谱仪检测的方法,特别是涉及一种整合薄层层析与质谱检测的方法。

背景技术

参阅图1,薄层层析法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种在平面上分离混合物种的层析分离方法,主要是利用一层析板1来执行。所述层析板1是在一以玻璃、塑料,或者金属制成的基板上,涂覆硅胶、氧化铝、纤维素等材料而构成。执行薄层层析法时,是先将一样品溶液10滴于所述层析板1上,并使所述层析板1利用毛细现象而由底部吸收一有机溶剂11。当所述有机溶剂11逐渐向上移动,则所述样品溶液10中的各种成分会因受到不同的作用力,在所述层析板1上分离。此时,在所述层析板1上分离的多种成分中,部分肉眼不可见的成分还必须照射特定波长的紫外光,或者喷洒特定种类的化学溶剂,才能显现样品点19。

然而,薄层层析法虽然可分离所述样品溶液10的多种成分,但分离分辨率不佳,无法准确判断物质种类。而质谱检测法是一种可通过分子量来精确得知样品成分组成的检测法,具有极佳的灵敏度及鉴定能力。若配合薄层层析法及质谱仪检测,即能同时发挥两种检测方式的优点。

执行质谱检测法时,必须先将样品脱附,再使脱附后的样品游离,才能形成能供质谱仪检测的游离化样品。配合薄层层析法时,目前现有的技术是使用电喷洒辅助激光脱附游离法(Electrospray Laser Ionization Spectrometry,ELDI),也就是直接使用激光将所述层析板1上的分析物,连同静相粒子(Gel Particle)一起脱附,才执行电喷洒而游离样品。或者使用脱附电喷洒游离法(Desorption Electrospray Ionization,DESI),使用带电荷的加速液滴冲击所述层析板1表面而脱附,再执行电喷洒而游离样品。然而,上述两种方式在取样过程中皆会形成静相粒子,容易对质谱仪检测造成干扰甚至损坏。

另外,若使用直接实时分析(Direct Analysis in Real Time,DART),则是使用加热后的介稳态气流直接冲击所述层析板1,同时产生热脱附以及游离效果。但也由于其需要通过热能产生脱附,对于容易热分解以及不易热挥发的大分子检测效果较为不佳。因此,如何妥善整合薄层层析法及质谱分析,发挥两者在简便检测以及灵敏度高的优点,而不对质谱仪造成干扰或者损坏,则成为物质检测领域需研发突破的要点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能整合薄层层析法及质谱检测,且不会对质谱检测造成干扰或损坏的整合薄层层析与质谱检测的方法。

本发明整合薄层层析与质谱检测的方法,包含预备步骤、层析步骤、裁切步骤、电喷洒步骤,及检测步骤。

所述预备步骤是预备层析板及质谱仪。

所述层析步骤是将样品溶液滴于所述层析板上,再使所述层析板的一端浸润于有机溶剂,通过毛细作用对所述样品溶液产生沿一条参考线的作用力,使所述样品溶液在所述层析板上分离,形成多个沿所述参考线相间隔的样品点。

所述裁切步骤是沿所述参考线左右来回裁切所述层析板,使所述层析板形成多个位置对应所述样品点的尖端。

所述电喷洒步骤是在所述层析板的其中一个尖端滴上电喷洒液,并对所述层析板施加高电压,直接透过所述尖端执行电喷洒,使对应之样品点游离而形成多个分析物离子。

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