[发明专利]一种丙二酸和草酸钠的联产方法

说明书

本发明公开了一种丙二酸和草酸钠的联产方法，包括如下步骤：将丙二酸二甲酯与30%的氢氧化钠水溶液搅拌加热至60~65℃；反应时间3小时；2）温度保持不变，再加入草酸，调节体系PH值为3，反应5小时；3）降温至20~25℃，用离心机甩料，将固体料的湿料烘干得到草酸钠纯品，液体料留用；4）将上述液体料负压蒸馏，温度在75~80℃，蒸出甲醇；温度保持75~80℃，继续蒸馏浓缩，蒸出水分；5）降温至20~25℃，用离心机甩料，得到丙二酸湿料；将湿料烘干，得到丙二酸纯品。本发明显著缩短了丙二酸的制备时间，降低了反应温度，减少了生产过程中丙二酸的高温分解，减少了杂质的产生，提高了收率。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种丙二酸和草酸钠的联产方法。

背景技术

目前国内丙二酸主要有两种生产路线：一是丙二酸酯用硫酸在80~90℃水解，该法特点是工艺路线及生产周期短、三废少，但该水解过程属于可逆反应，且丙二酸受高温容易发生脱竣反应分解生成乙酸、水和二氧化碳，故产品收率低，但该方法易控制杂质的产生，所以产品的纯度较高；二是酯交换工艺，只要控制原料的纯度，就可以制备含量高、杂质少、水份低的高纯度丙二酸且得到的副产可以制备纯度较高的乙酸乙酯，此法的缺点是：需要用到乙酸、有刺鼻酸味、另有副产乙酸乙醋和乙醇的混合溶液产生，不好处理。

而草酸钠可用于标定高锰酸钾溶液的标准、用作金属沉淀剂、还原剂、络合剂、掩蔽剂、织物、鞣革整理剂。还可用作试剂，用于斑污墨迹的去除剂。草酸钠的合成方法目前有：1、一氧化碳和氢氧化钠制备草酸钠；2、碳酸钠和草酸制备草酸钠；3、将二水合草酸溶于水，加热，逐滴加入氢氧化钠溶液析出草酸钠结晶后，依次用水和无水乙醇洗涤，干燥得纯品草酸钠；4、不断搅拌下将氢氧化钠溶液缓慢加到70～80℃的草酸水溶液中，直至酚酞呈强碱性反应，并维持温度不变：反应结束后，快速滤出草酸钠结晶，水洗至PH值合格后，用少量乙醇洗涤，并强力吸滤，然后在不断搅动下，于150～200℃干燥即可。

目前还没有丙二酸和草酸钠可以同时工业化生产的技术方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种丙二酸和草酸钠的联产方法。

一种丙二酸和草酸钠的联产方法，其方法步骤如下：

1）将丙二酸二甲酯与30%的氢氧化钠水溶液搅拌加热至60~65℃；反应时间3小时；

2）温度保持不变，再加入草酸，调节体系PH值为3，反应5小时；

3）降温至20~25℃，用离心机甩料，将固体料的湿料烘干得到草酸钠纯品，液体料留用；

4）将上述液体料负压蒸馏，温度在75~80℃，蒸出甲醇；温度保持75~80℃，继续蒸馏浓缩，蒸出水分；

5）降温至20~25℃，用离心机甩料，得到丙二酸湿料；将湿料烘干，得到丙二酸纯品。

其中，所述步骤1）中丙二酸二甲酯与30%的氢氧化钠水溶液反应生成丙二酸钠和甲醇，反应方程式如下：

丙二酸二甲酯 丙二酸钠

其中，所述步骤2）中丙二酸钠和草酸反应生成丙二酸和草酸钠，反应方程式如下：

丙二酸钠 草酸 丙二酸 草酸钠

其中，草酸钠纯品含量大于98%，丙二酸纯品含量大于98%。

有益效果：本发明用丙二酸二甲酯和氢氧化钠快速水解，生成丙二酸钠和