[发明专利]一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法

权利要求书

1.一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）试样制备：用洁净的工具从处于密封状态的样品上获得有代表性的试样，将样品制成5 mm×5 mm以下尺寸的待测样；装入20mL密封试样瓶中，备用；

2）提取及净化：精确至0.0001g准确称取0.2g制备试样，加入20mL提取液，使试样全部浸入提取液中，密封，振荡超声萃取；超声萃取后所得的提取液过滤至离心管中离心，离心后取上清液10mL于d-SPE净化管中，充分震荡1 min后静置30min，静置完成后，用提取液洗涤残渣1-3次，合并洗涤液和提取液，提取液氮吹浓缩至0.5-1mL后补至1mL，将浓缩液过0.45μm滤膜，置于进样瓶中待测；

3）标准工作溶液的配制：将不含甲酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤1)、2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少5个浓度的甲酰胺系列混合标准工作液；

4）测定和结果计算：将步骤3）中的各浓度梯度的标准工作溶液进行 GC-MS-MS 测定，以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤2）中净化后的样品液进行GC-MS-MS测定，测得样品液中甲酰胺的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中甲酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中甲酰胺含量。

2.根据权利要求1所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：步骤2)中所述提取液为含1%甲苯的丙酮、乙酸乙酯同体积比混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：步骤2）中超声萃取的温度为50-80℃，提取时间0.5-1.5h。

4.根据权利要求1所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：步骤2）中提取液离心条件为4000r/min离心5min。

5.根据权利要求1所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：步骤2）中的d-SPE净化管为15mL Tube，900mg MgSO4/450mg PSA/300mg C18/50mg GCB。

6.根据权利要求1所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：步骤3）中配制成1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50.0μg/mL基质标准工作溶液浓度的甲酰胺系列混合标准工作溶液。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：色谱条件为色谱柱：TR-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样口温度240℃；载气：氦气，≥99. 999%；不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速1.0mL/min；升温程序：初温70℃，保持2min，以每分钟10℃的速度升至150℃，然后以每分钟30℃的速度升至230℃，保持2min；传输线温度：230℃。

8.根据权利要求1～6中任一项所述的一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于：质谱条件为电离模式：EI模式，能量 70eV；离子源温度230℃；扫描方式：二级离子监测 (SRM) 模式；定量离子对为：17、29、44、45，碰撞电压25eV，定性离子对为：45，碰撞电压20eV。