[发明专利]一种电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法在审
| 申请号： | 201811391356.7 | 申请日： | 2018-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN109518212A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 李恒;耿巍芝;袁冰芯;唐珊瑜 | 申请（专利权）人： | 新乡市润宇新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/10 | 分类号： | C25B3/10 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 453000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电化学合成 二硫化合物 底物 巯基类化合物 电解质 专用电解池 电极材料 电解电流 电解电压 反应气氛 反应条件 反应效率 合成步骤 能源消耗 有机溶剂 氢气 不敏感 副产物 可重复 受限制 铂片 构建 收率 催化剂 电解 氧气 | ||
1.一种电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以巯基类化合物为底物，将底物和电解质加入至有机溶剂中，插入电极，搅拌并电解反应；电解阴极和电解阳极均选用铂片，电解电压区间为0.2-10V，电解电流区间为0.003-0.3 A，反应温度为0-100℃，反应时间为0.5-24小时；
（2）反应结束后，将反应溶液分离提纯得具有S-S键的二硫化合物。
2.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述巯基化合物为芳基硫酚、杂环硫酚和烷基硫酚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述电解质为四丁基四氟硼酸铵Bu4N·BF4、高氯酸锂LiClO4、四丁基溴化铵Bu4N·Br、四丁基高氯酸按Bu4N·ClO4、四乙基四氟硼酸铵Et4N·BF4、四甲基四氟硼酸铵Me4N·BF4、四丁基六氟磷酸铵Bu4N·PF6；电解质浓度范围为：0.01-0.2 毫摩尔/毫升。
4.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、四氢呋喃和1，4-二氧六环中的的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的电极材料为铂片电极，反应结束后，电极可重复使用。
6.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中电解可采用恒压电解，此时所述的反应电压为0.2 V-10 V；也可采用恒流电解，此时所述反应电流为0.003-0.3 A。
7.根据权利要求1所述的电化学合成具有S-S键的二硫化合物的方法，其特征在于，步骤（1）中反应气氛不受限制，对空气中的水和氧气不敏感；反应可在任意敞口玻璃或塑料容器中进行，无需专用电解池。
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