[发明专利]一种电化学合成希夫碱的方法有效
申请号: | 201811391363.7 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109338404B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 李恒;耿巍芝;袁冰芯;唐珊瑜 | 申请(专利权)人: | 新乡市润宇新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C25B3/10;C25B11/03 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 453000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电化学合成 电解阴极 底物 有机合成领域 电解质 阳极 插入电极 电解电流 电解电压 电解反应 电解阳极 反应溶液 反应条件 分离提纯 合成步骤 类化合物 有机溶剂 专业设备 碱产物 金属网 电极 苄胺 | ||
1.一种电化学合成希夫碱的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以苄胺类化合物为底物,将底物和电解质加入至有机溶剂中,插入电极,搅拌并电解反应;电解阴极和电解阳极选用同一种材质,电解阴极和阳极均为金属网,电解电压区间为1.5-3V,电解电流区间为3-20mA,反应温度为20-50℃,反应时间为5-24小时;
(2)反应结束后,将反应溶液分离提纯得希夫碱产物;
步骤(1)中所述苄胺类化合物具有如下结构通式:
其中,R1~R2各自独立均表示氢原子或烷基取代基;R3~R7各自独立均表示氢原子、卤素原子、烷基取代基、芳基取代基、酰基、硝基、腈基、烷氧基、芳氧基或酯基,且R3~R7中氢原子取代基总数不小于3。
2.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述电解质为四丁基四氟硼酸铵Bu4N·BF4、高氯酸锂LiClO4、四丁基溴化铵Bu4N·Br、四丁基高氯酸铵Bu4N·ClO4、四乙基四氟硼酸铵Et4N·BF4、四甲基四氟硼酸铵Me4N·BF4、四丁基六氟磷酸铵Bu4N·PF6;电解质浓度范围为:0.01-0.2毫摩尔/毫升。
3.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇和四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属网的材料为泡沫镍、泡沫铁和泡沫铜中的任意一种,且电极材料纯度无要求;反应结束后,金属网可重复使用。
5.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(1)中电解可采用恒压电解,此时所述的反应电压为1.5V-3V;也可采用恒流电解,此时所述反应电流为3-20mA。
6.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(1)中反应气氛不受限制,对空气中的水和氧气不敏感;反应可在任意敞口玻璃或塑料容器中进行,无需专用电解池。
7.根据权利要求1所述的电化学合成希夫碱的方法,其特征在于,步骤(2)中所述希夫碱产物具有如下结构通式:
其中,R3’~R7’各自独立表示氢原子、卤素原子、烷基取代基、芳基取代基、酰基、硝基、腈基、烷氧基、芳氧基或酯基,且R3’~R7’中氢原子取代基个数的总数不小于3。
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