[发明专利]基于氧化石墨烯-多壁碳纳米管-金纳米棒复合材料的电化学传感器的制备方法

权利要求书

1.基于氧化石墨烯-多壁碳纳米管-金纳米棒复合材料的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)取氧化石墨烯与多壁碳纳米管粉末，再加入超纯水，超声分散24-48h；待氧化石墨烯、多壁碳纳米管与超纯水充分溶解混合后，继续超声分散24h，得氧化石墨烯-多壁碳纳米管混合悬浮液；其中，氧化石墨烯、多壁碳纳米管与超纯水的用量比为1mg：(0.5-1)mg：(0.5-1)mL；

(2)制备金纳米棒，静置24h，取上层清液作为金纳米棒溶液；

(3)将Al₂O₃抛光粉和超纯水按照重量比为1：(1-1.5)混合得抛光液，将玻碳电极置于抛光液中打磨成镜面，再依次采用无水乙醇和超纯水对玻碳电极进行超声清洗，除去表面杂质，用N₂吹干，得到表面干净的玻碳电极；

(4)取步骤(1)的氧化石墨烯-多壁碳纳米管混合悬浮液涂覆在步骤(3)的玻碳电极表面，自然晾干，即得到氧化石墨烯-多壁碳纳米管修饰的玻碳电极；

(5)将步骤(2)的金纳米棒溶液分多次涂覆到步骤(4)的氧化石墨烯-多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面，干燥，得到基于氧化石墨烯-多壁碳纳米管-金纳米棒复合材料的电化学传感器。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯粉末采用Hummer法合成。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用种子生长法制备金纳米棒，具体方法如下：

(1)取2.5mL、0.2M CTAB溶液加入5mL、0.05μM氯金酸溶液中，待混合溶液颜色变至深黄色；将所得混合溶液置于冰水浴中，搅拌条件下加入0℃、0.01M、0.6mL硼氢化钠溶液，混合均匀后静置20-30h，得金纳米种子溶液；

(2)在25-35℃恒温环境下，取5mL、0.2M CTAB溶液加入4mL、1-6mM硝酸银溶液中，再加入5M、0.001M氯金酸溶液，搅拌至溶液呈黄色；再加入70μL、0.0788M还原剂溶液，搅拌至溶液呈无色；继续加入12μL步骤(1)的金纳米种子溶液，搅拌均匀后，放入28℃水浴锅中加热20min，在27-30℃条件下静置18h，制得金纳米棒。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂溶液为硼氢化钠、苯二酚或抗坏血酸AA。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Al₂O₃抛光粉的粒径为0.3μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声清洗，指在100kHz的超声频率下清洗1-2min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，氧化石墨烯-多壁碳纳米管混合悬浮液的滴加量为5-15μL。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，分2-3次取金纳米棒溶液，每次滴加量为3-5μL，在50-80℃干燥。