[发明专利]磁性聚二乙烯苯微球树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811392193.4 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109438597B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 邹晓蓉;何香;陶呈安;王建方;王芳;黄坚;阳绪衡 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C08F112/36 | 分类号: | C08F112/36;C08F2/44;C08F2/20;C08K9/04;C08K3/22;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 陈晖 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 二乙烯苯 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将分散剂溶于水,所述分散剂为包括明胶、磷酸三钠和磷酸氢二钠的混合物,得到分散液;所述分散剂中,所述明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠的质量比为(1~3)∶1∶(2~5);
S2、向分散液中加入采用油酸、丁二酸或氟醚酸改性的磁性颗粒、二乙烯苯、致孔剂和引发剂,混合均匀,然后进行聚合反应;
S3、待反应完成后,将聚合反应所得的产物进行清洗、干燥,得到磁性聚二乙烯苯微球树脂。
2.根据权利要求1所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述采用油酸、丁二酸或氟醚酸改性的磁性颗粒的制备方法包括:采用乙醇或甲醇对磁性颗粒进行活化,将氨水和经活化的磁性颗粒加入水中,得到碱性的混合液,并向混合液中加入溶有油酸、丁二酸或氟醚酸的有机溶剂,所述有机溶剂为丙酮、乙醇或甲醇,进行搅拌改性,所述改性在惰性气氛下进行,待改性完成后,将pH值调至6~8,分离出磁性颗粒,对所得磁性颗粒进行清洗、干燥,即得到改性的磁性颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S1中,所述分散剂的加入量为水质量的1.6%~14.5%;所得分散液中所述磷酸三钠的浓度为2g/L~8g/L。
4.根据权利要求1或2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述聚合反应的温度为60℃~120℃;所述聚合反应的时间为6h~24h。
5.根据权利要求1或2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S1中,还包括向分散液中加入氯化钠的步骤;所述氯化钠的质量为所述水质量的5%~20%。
6.根据权利要求1或2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述磁性颗粒为Fe3O4、γ-Fe2O3、镍的氧化物或钴的氧化物中的至少一种;所述磁性颗粒的粒径为5nm~20nm;所述磁性颗粒的用量为二乙烯苯质量的1%~10%。
7.根据权利要求2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述油酸、丁二酸或氟醚酸的用量为所述磁性颗粒质量的1~10倍;
所述氨水的浓度为25wt.%~28wt.%;所述氨水与水的体积比为1∶(50~100)。
8.根据权利要求1或2所述的磁性聚二乙烯苯微球树脂的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述致孔剂为环己醇、戊醇、甲苯、二甲苯、十二醇、庚烷和异辛烷的至少一种;所述致孔剂的加入量为二乙烯苯质量的10%~500%;
所述引发剂为过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈;所述引发剂的加入量为二乙烯苯质量的0.5%~8%。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法制得的磁性聚二乙烯苯微球树脂用于硝基苯类化合物的吸附。
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