[发明专利]一种合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO2

权利要求书

1.一种合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述方法为：采用四氯化硅与甘油进行反应，生成硅酸甘油酯，接着与脂肪酸发生酯化反应，生成脂肪酸硅酸甘油酯，最后利用硅酸酯的高活性，在温和条件下水解，得到水解混合物，水解混合物用碱中和后，再经升温干燥后，趁热压滤，滤液为高含量的脂肪酸单甘酯产品，滤饼为纳米态的SiO₂凝胶，将滤饼用热水分散后，用压缩空气送入焚烧炉，经喷雾燃烧，从燃烧炉尾气收集SiO₂纳米粉体；

其中，硅酸甘油酯的结构式如下所示

脂肪酸硅酸甘油酯的结构式如下所示

2.如权利要求1所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述方法具体制备过程如下：

第一步、甘油的硅酯化：将甘油与四氯化硅按比例混合，并控制温度进行反应，至无副产物氯化氢放出结束反应，得到硅酸甘油酯；

第二步、脂肪酸酯化：向生成的硅酸甘油酯中，按比例加入脂肪酸，控制温度进行反应，反应过程中对反应物抽真空，及时除去反应生成的水，以促进酯化反应得到脂肪酸硅酸甘油酯；

第三步、硅酸酯水解：待脂肪酸酯化完成后，将反应物降温，向反应体系中加入水，利用硅酸酯的高活性，使硅酸酯优先水解，从而高选择性生成目的产物脂肪酸单甘酯，副产物为纳米SiO₂凝胶；

第四步、产物后处理：硅酸酯水解后，用碱将物料中和至pH＝7，再用热水洗涤，以除去中和后生成的盐，水洗后的物料控温真空干燥，得到含SiO₂凝胶的脂肪酸单甘酯，接着将物料加热熔化后压滤，漏出高纯度的脂肪酸单甘酯产品；滤饼为纳米SiO₂凝胶，将滤饼置于热水中，其中夹带的脂肪酸单甘酯使纳米SiO₂凝胶分散在热水中，形成纳米SiO₂凝胶浆料，最后用压缩空气将纳米SiO₂凝胶浆料送入焚烧炉，经喷雾燃烧，从燃烧炉尾气收集SiO₂纳米粉体。

3.如权利要求2所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述的第一步硅酯化中，四氯化硅与甘油的摩尔比为：1︰1.8～2.0；反应的温度范围是40～55℃。

4.如权利要求2所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述的第二步脂肪酸酯化中，脂肪酸是碳数为10～22的饱和或不饱和脂肪酸；按照甘油和脂肪酸的摩尔比为1.0︰1.0～1.2加入脂肪酸；脂肪酸与硅酸甘油酯的反应温度范围是90～140℃，以减压条件下没有水蒸出作为酯化反应的终点，真空度控制在-0.70～-0.4atm。

5.如权利要求4所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述饱和脂肪酸为癸酸、月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸；不饱和脂肪酸为油酸。

6.如权利要求2所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述的第三步硅酯水解中，控制水解温度范围在30～60℃，加入水的量是使甘油和水的摩尔比为1.0︰3.0～5.0；水解时间控制在2～6小时。

7.如权利要求2所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述的第四步产物后处理是：当水解反应结束后，用碳酸氢钠饱和溶液对物料进行中和至pH＝7，中和后的物料用60～85℃的水洗涤3～5次，以除去生成的盐；水洗后的物料在40～60℃，-0.95～-0.7atm条件下干燥。

8.如权利要求2所述的合成高含量脂肪酸单甘酯联产纳米SiO₂的方法，其特征在于：所述的第四步加热压滤分离SiO₂凝胶过程的操作温度是90～150℃，配制纳米SiO₂凝胶浆料用的是60～85℃的热水，按照重量比热水用量为：滤饼︰热水＝1︰2.5～4；喷雾燃烧使用的燃料为天然气或水煤气。