[发明专利]一种合成新橙皮苷的方法在审

专利信息
申请号: 201811392316.4 申请日: 2018-11-21
公开(公告)号: CN109293720A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 单杨;王振;梁曾恩妮;肖业成;刘坚 申请(专利权)人: 湖南省农产品加工研究所
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/00
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 何文红
地址: 410125 湖*** 国省代码: 湖南;43
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 得率 新橙皮苷 产品纯度 合成 氨基酸 糖苷 乙醇水溶液 催化体系 反应条件 回流反应 混合溶液 异香兰素 乙酰苯 橙皮 根皮 催化剂 催化 制备 洗涤 应用 过滤 冷却 溶解 优化
【权利要求书】:

1.一种合成新橙皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷溶解于乙醇水溶液中,加入异香兰素与氨基酸,调节所得混合溶液的pH值为4~9进行回流反应,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到新橙皮苷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷与乙醇水溶液的比例为1g∶5mL~13mL。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液的体积浓度为90%~100%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷、异香兰素和氨基酸的质量比为5~20∶1.8~7.1∶1.5~5.5。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氨基酸为L-脯氨酸或L-高脯氨酸。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷的制备方法,包括以下步骤:

(1)将柚皮苷和碱溶液混合进行水解反应,冷却,得到混合液A;

(2)调节步骤(1)中得到的混合液A的pH值,直至析出黄色晶体,得到混合液B;

(3)对步骤(2)中得到的混合液B进行加热,直至黄色晶体完全溶解,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述柚皮苷和碱溶液的比例为1g∶7mL~19mL;所述碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液;所述碱溶液的的质量浓度为9%~20%;所述水解反应在温度为85℃~105℃的条件下进行;所述水解反应的时间为1.5h~2.5h;所述冷却为将水解反应后的产物在冰浴中冷却至15℃~25℃;

所述步骤(2)中,采用酸溶液调节混合液A的pH值为5~7;所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的至少一种;所述酸溶液的质量浓度为10%~40%;

所述步骤(3)中,将混合液B加热至75℃~85℃;所述冷却为将加热后的产物冷却至25℃~30℃。

8.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷溶解于乙醇水溶液中时,所述溶解在温度为35℃~45℃下进行。

9.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述混合溶液的pH值采用酸溶液或碱溶液进行调节;所述酸溶液为乙酸溶液、草酸溶液、磷酸溶液中的至少一种;所述酸溶液的质量浓度为70%~100%;所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液中的至少一种;所述碱溶液的质量浓度为1%~20%。

10.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述回流反应在温度为80℃~100℃的条件下进行;所述回流反应的时间为0.5h~2h;所述冷却为将回流反应后的产物冷却至20℃~30℃;所述洗涤为采用无水乙醇将过滤所得滤饼洗涤至白色或灰白色。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南省农产品加工研究所,未经湖南省农产品加工研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811392316.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top