[发明专利]一种合成新橙皮苷的方法在审
申请号: | 201811392316.4 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109293720A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 单杨;王振;梁曾恩妮;肖业成;刘坚 | 申请(专利权)人: | 湖南省农产品加工研究所 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410125 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 得率 新橙皮苷 产品纯度 合成 氨基酸 糖苷 乙醇水溶液 催化体系 反应条件 回流反应 混合溶液 异香兰素 乙酰苯 橙皮 根皮 催化剂 催化 制备 洗涤 应用 过滤 冷却 溶解 优化 | ||
1.一种合成新橙皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷溶解于乙醇水溶液中,加入异香兰素与氨基酸,调节所得混合溶液的pH值为4~9进行回流反应,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到新橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷与乙醇水溶液的比例为1g∶5mL~13mL。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液的体积浓度为90%~100%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷、异香兰素和氨基酸的质量比为5~20∶1.8~7.1∶1.5~5.5。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氨基酸为L-脯氨酸或L-高脯氨酸。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将柚皮苷和碱溶液混合进行水解反应,冷却,得到混合液A;
(2)调节步骤(1)中得到的混合液A的pH值,直至析出黄色晶体,得到混合液B;
(3)对步骤(2)中得到的混合液B进行加热,直至黄色晶体完全溶解,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述柚皮苷和碱溶液的比例为1g∶7mL~19mL;所述碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液;所述碱溶液的的质量浓度为9%~20%;所述水解反应在温度为85℃~105℃的条件下进行;所述水解反应的时间为1.5h~2.5h;所述冷却为将水解反应后的产物在冰浴中冷却至15℃~25℃;
所述步骤(2)中,采用酸溶液调节混合液A的pH值为5~7;所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中的至少一种;所述酸溶液的质量浓度为10%~40%;
所述步骤(3)中,将混合液B加热至75℃~85℃;所述冷却为将加热后的产物冷却至25℃~30℃。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷溶解于乙醇水溶液中时,所述溶解在温度为35℃~45℃下进行。
9.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述混合溶液的pH值采用酸溶液或碱溶液进行调节;所述酸溶液为乙酸溶液、草酸溶液、磷酸溶液中的至少一种;所述酸溶液的质量浓度为70%~100%;所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液中的至少一种;所述碱溶液的质量浓度为1%~20%。
10.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述回流反应在温度为80℃~100℃的条件下进行;所述回流反应的时间为0.5h~2h;所述冷却为将回流反应后的产物冷却至20℃~30℃;所述洗涤为采用无水乙醇将过滤所得滤饼洗涤至白色或灰白色。
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