[发明专利]一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法在审
申请号: | 201811393143.8 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109305954A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 林亲雄;李竣 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40;C07D311/32 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 陶洪 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氢杨梅素 藤茶 分离纯化 大孔树脂 质量百分比 乙醇溶液 水提液 洗涤 有机化合物分离 洗脱液浓缩 洗脱液 收率 吸附 | ||
一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法,属于有机化合物分离领域。从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法包括以下步骤:获取藤茶的水提液;使用大孔树脂对水提液进行吸附,随后依次使用水和质量百分比为30‑50%的乙醇溶液洗涤大孔树脂,再用质量百分比为70‑90%的乙醇溶液洗涤大孔树脂得到洗脱液;将洗脱液浓缩、结晶得到晶体,水洗后干燥。本发明提供的一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法能够得到纯度在98%以上的二氢杨梅素,且二氢杨梅素的收率可达60%以上。
技术领域
本发明涉及有机化合物分离领域,具体而言,涉及一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法。
背景技术
藤茶为葡萄科蛇葡萄属一种藤本植物,其学名为显齿蛇葡萄[Ampelopsisgrossedentata(Hand-Mazz)W.T.Wang]主要分布于我国长江流域以南方地区,如福建、广东、广西、湖北、湖南及云南东南部等地,其嫩茎叶多作茶品使用。二氢杨梅素是藤茶中含量最高的黄酮类活性物质,具有抗氧化、清除自由基、抗血栓、消炎、抗肿瘤等多种功效,有明显的降血糖、降血脂、降血压、抗氧化、抗血栓、抑菌抗菌的作用,能预防和减轻酒精对肝的损伤,有较强的保肝护肝作用。
目前生产上从藤茶中大量提取制备二氢杨梅素主要采用热水提取降温析出的方法,利用二氢杨梅素在冷热水中溶解度差异较大的原理来进行纯化,相对于其他方法,该方法有提取充分、分离简单、无溶剂污染和成本低的特点与优势,但是二氢杨梅素单次提取降温析出的纯度不高,需要多次重结晶才能获得高纯度(大于98%)的产品,多次重结晶后二氢杨梅素的得率会大幅降低。
因此,对现有提取制备二氢杨梅素的方法进行改进,研究能高收率大量制备高纯度二氢杨梅素的生产性工艺方法具有重要的生产实际价值与意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法,其能够提高二氢杨梅素的纯度和提取的收率。
本发明的实施例是这样实现的:
一种从藤茶中分离纯化二氢杨梅素的方法,其包括以下步骤:
获取藤茶的水提液;
使用大孔树脂对水提液进行吸附,随后依次使用水和质量百分比为30-50%的乙醇溶液洗涤大孔树脂,再用质量百分比为70-90%的乙醇溶液洗涤大孔树脂得到洗脱液;
将洗脱液浓缩、结晶得到晶体,水洗后干燥。
在本发明较佳的实施例中,上述获取藤茶的水提液的方法是,将藤茶的粉末与水按1:18-24的质量比混合,随后在70-90℃下搅拌提取1-2h,离心得水提液。
在本发明较佳的实施例中,上述使用大孔树脂对水提液进行吸附时,使用大孔树脂在40-50℃下吸附1-2h。
在本发明较佳的实施例中,上述使用水洗涤大孔树脂时,使用大孔树脂体积2-3倍的水洗涤1-2次。
在本发明较佳的实施例中,上述使用水洗涤大孔树脂后,用大孔树脂体积2-3倍的质量百分比为30-50%的乙醇溶液洗涤2-3次。
在本发明较佳的实施例中,上述使用水和乙醇溶液洗涤大孔树脂后,用大孔树脂体积3-5倍的质量百分比为70-90%的乙醇溶液洗脱1-2次。
在本发明较佳的实施例中,上述将洗脱液在60-80℃下减压浓缩至乙醇的质量百分比为0-20%,得到浓缩液,随后将浓缩液和水按1:1-3的体积比混合均匀后在5-20℃下静置过夜,最后离心分离得到晶体。
在本发明较佳的实施例中,上述水洗是将晶体用20-30℃的水洗涤2-3次后干燥。
在本发明较佳的实施例中,上述干燥是在60-90℃和真空减压条件下进行。
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