[发明专利]一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法在审
申请号: | 201811395192.5 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109293731A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 莫伟文 | 申请(专利权)人: | 莫伟文 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 杨小东 |
地址: | 524022 广东省湛江市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 剑麻 皂苷 制备 合成反应 甲基化 研磨 冲洗 溶解 四正丁基溴化铵 制备技术领域 产品安全性 碳酸二甲酯 超声处理 存储稳定 二甲亚砜 常温下 碳酸钾 沸点 超声 激素 无毒 安全 生产 | ||
1.一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
S1,剑麻皂苷的获取:对剑麻原料进行前处理、提取、纯化、精制的操作后,可获得剑麻皂苷;
S2,超声处理:取S1中的剑麻皂苷并加入二甲亚砜溶解待用,再分别取碳酸二甲酯、碳酸钾、四正丁基溴化铵,加入待用的二甲亚砜溶液中溶解后,随即置于超声仪中进行超声处理,待反应时间结束,放冷,加入适量的助析溶液搅拌,即有沉淀析出;
S3,冲洗、干燥和研磨:将S2中析出的沉淀用水清洗,抽滤后,反复用水冲洗,抽滤,随后置鼓风干燥箱内干燥后,得到干燥物,对干燥物进行研磨,得白色粉末状生成物,即为剑麻皂苷甲基化生成物。
2.根据权利要求1所述的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法,其特征在于,所述S1对原料的前处理为粉碎榨汁处理,从热乙醇从剑麻汁内提取出处粗皂素,过滤后,再经纯化和精制可得到剑麻皂苷。
3.根据权利要求1所述的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法,其特征在于,所述S2中剑麻皂苷、碳酸二甲酯、碳酸钾和四正丁基溴化铵的比例为1~2:16~19:0.5~2.5:0.1~0.3。
4.根据权利要求1所述的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法,其特征在于,所述S2中超声处理的时间为1~2小时,水浴温度为50~80℃。
5.根据权利要求1所述的一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法,其特征在于,所述S3中,鼓风干燥箱内的干燥条件为以90~120℃的温度干燥2~3小时。
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