[发明专利]一种在氨水中微波条件下卤代苯甲酸合成喹唑啉酮化合物的方法在审
| 申请号： | 201811395307.0 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109293586A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李震;刘圣亚;吴相华;李飞;张俊峰;张光亮;卢石英;翁维;刘丰祎;王斌 | 申请（专利权）人： | 云南师范大学 |
| 主分类号： | C07D239/91 | 分类号： | C07D239/91;C07D239/90;C07D401/04 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 650501 云南省昆*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 喹唑啉酮化合物 水中 卤代苯甲酸 微波条件 合成 微波加热条件 邻卤苯甲酸 环境友好 副产物 氯化钯 产率 异氰 催化剂 制备 安全 环保 | ||
【权利要求书】：
1.一种在氨水中微波条件下卤代苯甲酸合成喹唑啉酮化合物的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在微波反应管中加入催化量氯化钯、氨水和反应底物邻卤苯甲酸与异氰在微波加热条件下反应，用乙酸乙酯萃取出产物，减压浓缩，产品经过柱层析纯化，
其中R1为4位或5位H、羟基、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、甲氧基、硝基、氰基或乙酰基；R2为H、苯基、苯甲基、苯甲氧基、苯胺基、卤素原子、吡啶、甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基；X为I，Br。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于邻卤苯甲酸与异氰的比为1：1. 2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于加入催化剂氯化钯的摩尔质量为邻卤苯甲酸的20％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于每加入邻卤苯甲酸1 mmol，则加入1-2 ml氨水，优选2ml。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于具体步骤中微波功率为100-150w，优选120 w。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于具体步骤中加热温度为80-100℃，优选90℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于具体步骤中在微波条件下加热反应时间为5-15分钟，优选10分钟。
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