[发明专利]一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法有效
申请号: | 201811395363.4 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109354029B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 崔静磊;柳丹丹;郭彦霞;程芳琴;薛芳斌 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C01B33/32 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 制备 氧化 方法 | ||
1.一种利用粉煤灰制备介孔氧化硅的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)预脱硅:将粉煤灰与20wt .%的氢氧化钠溶液按照固液比为1:2~1:4混合,在90~100℃下反应2~4h,反应结束后过滤、分离得到脱硅灰和脱硅液;
2)焙烧:将步骤1)制得的脱硅灰与粉煤灰、钠盐混合研磨,在850~900℃下焙烧2~3h,其中Na:Al:Si摩尔比为0 .8:1:1~1 .2:1:1;所述钠盐为氢氧化钠、碳酸钠或硫酸钠中的一种,
3)酸浸:将步骤2)制得的焙烧产物与20wt .%盐酸溶液混合,在80~90℃下反应2~4h,反应结束后过滤、水洗得到酸浸渣,其中焙烧产物与盐酸固液比为1:3~1:5;
4)水玻璃的制备:将步骤3)制得的酸浸渣与步骤1)制得的脱硅液按照固液比为1:3~1:4混合,在70~100℃下加热反应0 .5~2h后,过滤得到高模数水玻璃;
5)用硫酸调节步骤4)得到的高模数水玻璃的pH值为2~4,进行溶胶-凝胶反应,得到溶胶;所述硫酸的浓度为10~30%,pH值为2~3;
6)用氨水调节步骤5)得到的溶胶的pH值为7~10至体系形成凝胶,氨水的浓度为10~25%,老化温度为40-60℃,老化时间为2h,
7)对老化后固液混合物进行固液分离,将分离得到的固体粉末在105℃下干燥0 .5~2h,得到介孔氧化硅产品,所述的介孔氧化硅的表面积可达715m2/g、平均孔径为7~9nm,孔容为1 .1cm3/g。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制介孔氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤1)中粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制介孔氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤3)中焙烧产物与盐酸溶液的固液比为1:3。
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