[发明专利]一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法在审

专利信息
申请号: 201811395556.X 申请日: 2018-11-22
公开(公告)号: CN109970583A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 肖刚 申请(专利权)人: 北京旋光普利生物医药科技开发有限公司
主分类号: C07C227/18 分类号: C07C227/18;C07C229/60;C07C249/02;C07C251/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100055 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 苯甲酸乙酯 丁氨基 对氨基苯甲酸乙酯 合成目标 化学产品 一步反应 氢气 大生产 高活性 还原剂 正丁醛 收率 催化剂 生产 环保
【说明书】:

发明涉及一种化学产品对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法。其特征是选择对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料,选择高活性钯,铂等催化剂,以氢气作为还原剂,一步反应合成目标产物,该方法具有生产方式简单,环保友好,收率高,成本低,符合大生产要求。

技术领域

本发明涉及化学领域:涉及到一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法。

背景技术

对丁氨基苯甲酸乙酯是一种重要化学产品,有许多重要的应用。传统生产方法,是采用对氨基苯甲酸乙酯和溴丁烷,在碱性物质碳酸钠作用下,通过100度高温长达12小时反应,制得粗品,经多次精制才能得到合格产品。而且生产产生大量废碱水,污染环境。且反应过程当中,有大量二取代副产物生成,需要反复精制,造成产品收率低,成本高。

发明内容

本发明的目的是解决现生产技术存在的问题,提供一种新的生产方法,生产方法简单可行,环境友好,生产收率高,成本低。

本发明采用方法是:以对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料,溶解于甲醇、乙醇溶剂中,采用贵金属催化剂钯、铂、钌、铑、铱、铼。负载催化剂的形式为活性炭、氧化铝、氧化硅。在一定温度0-200度和一定压力0-100公斤大气压下,进行氢气加氢还原,一步反应获得最终产品。特点是,环境友好,无废碱水排放,溶剂回收套用,零排放,催化剂回收,重复使用无浪费,生产工艺简单,一步反应得到产品。生产效率高,产品收率达90%以上,成本低。氢气来源方便,可靠、可行。

其最优选择为:对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛采用等摩尔物质用量。甲醇为投料物料5倍重量,加入5%钯碳催化剂,加入量为投料物料重量的1.5%。生产反应升温加热为55度,氢气压力为6公斤,反应时间12小时。反应完毕,分离除去钯碳催化剂,回收甲醇溶剂,得白色产品。

具体实施方式

实例:

将16.5克对氨基苯甲酸乙酯和7.2克正丁醛投入加氢化反应釜中,加入118.6克甲醇,以及5%钯碳催化剂0.36克,升温至55度,压力保持在6公斤,输入氢气,进行加氢反应。反应12小时,完毕,减压,降温,过滤分离出钯碳催化剂,滤液减压回收甲醇,剩下得白色固体,干燥得产品20g, 熔点mp68-69,产品收率为90.49%。

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