[发明专利]氢化可的松中间体17β-氰基甾体化合物的合成方法

权利要求书

1.氢化可的松中间体17β-氰基甾体化合物的合成方法，其特征在于，该方法包括步骤：9-OH AD与丙酮氰醇进行氰化反应，得到氰化物；所述氰化物消去羟基后得到目标产物-17β-氰基甾体化合物；

所述方法的合成路线如下所示：

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2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

（1）氰化反应：向氰化釜中投入溶剂、9-OH AD、丙酮氰醇与碱式盐溶液，进行氰化反应，反应完成后，降温，调节pH，静置后抽滤、水洗、烘干，得到氰化物；

（2）消去反应：将所述氰化物投入硫酸水溶液中，保温反应，搅拌析晶、抽滤、洗涤、烘干即可。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂、9-OH AD、丙酮氰醇与碱式盐溶液的质量比为（0.8~1.5）∶1∶（0.8~1.5）∶（1.5~3）。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱式盐溶液为碳酸钾水溶液或者碳酸钠水溶液。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应的条件为：30~35℃保温反应24~28h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述调节pH的操作包括：降温至T≤25℃，滴加盐酸调pH=6~7；调毕加入水，搅拌5~10min，复测pH=6~7,继续降温至T≤10℃，静置。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氰化物与硫酸水溶液的质量体积比为1∶（3~5）g/L。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述保温反应的条件为：10~15℃保温搅拌24~36小时。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌析晶的条件为：反应完成后，将反应液控温25℃以下慢慢倒入冰水中，搅拌析晶4~6小时。