[发明专利]一种环境友好的消光型水性聚氨酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种环境友好的消光型水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，材料和质量百分比如下:

聚乙二醇1—3%；

二异氰酸酯33.7—36.2%；

聚四氢呋喃醚二醇55.6—60.1%

催化剂0.015%；

羧酸型亲水扩链剂2.2—2.4%；

中和剂1.65—1.81%；

后扩链剂A 0.4—0.9%

后扩链剂B 0.4—0.7%；

所述聚乙二醇分子量Mn为400、600、1000、2000；

所述的聚四氢呋喃醚二醇分子量Mn为1000；

所述的二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯；

所述的催化剂为有机铋；

所述的羧酸型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种；

所述中和剂为三乙胺

所述的后扩链剂A为2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠；

所述的后扩链剂B为水合肼；

制备的步骤和条件如下：

（1）将聚乙二醇加入反应容器中，在50 ℃油浴加热及200 r/min的机械搅拌下，将二异氰酸酯和催化剂加入反应体系中，搅拌速度升至300 r/min,反应温度升至83 ℃，保温反应1小时；之后将反应温度降至70 ℃，向反应体系中加入羧酸型亲水扩链剂，保温反应1小时；

（2）将油浴温度升至83 ℃，搅拌速度维持300 r/min，向反应体系中加入聚四氢呋喃醚二醇，保温反应1.5小时；当反应体系中NCO质量分数达到50 %时，将体系温度降至50 ℃，向其中加入预聚体总质量5-10 %的丙酮稀释，之后加入三乙胺中和羧酸成盐，得到NCO端基的预聚体；

（3）将温度为30 ℃的去离子水加入到NCO端基的预聚体中进行分散，搅拌速度为1000r/min，依次将2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠水溶液及水合肼水溶液以3-4 g/min的滴加速度滴入水性聚氨酯分散体中进行后扩链反应，反应时间为30分钟；

（4）在温度40 ℃，真空度-0.09 MPa的条件下，脱去体系内丙酮，得到无有机溶剂消光水性聚氨酯树脂。

2.一种环境友好的消光型水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，

聚乙二醇1—3%；

二异氰酸酯 27.7—33.6%；

聚四氢呋喃醚二醇60.2—67.3%

催化剂0.015%；

羧酸型亲水扩链剂2.2—2.4%；

中和剂1.65—1.81%；

后扩链剂A 0.4—0.9%

后扩链剂B 0.4—0.7%；

所述聚乙二醇分子量Mn为400、600、1000、2000；

所述的聚四氢呋喃醚二醇分子量Mn为1000；

所述的二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；

所述的催化剂为有机铋；

所述的羧酸型亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种；

所述的中和剂为三乙胺

所述的后扩链剂A为2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠；

所述的后扩链剂B为水合肼；

制备的步骤和条件如下：

（1）将聚乙二醇加入反应容器中，在50 ℃油浴加热及200 r/min的机械搅拌下，将二异氰酸酯和催化剂加入反应体系中，搅拌速度升至300 r/min,反应温度升至83 ℃，保温反应1小时；之后将反应温度降至70 ℃，向反应体系中加入羧酸型亲水扩链剂，保温反应1小时；

（2）将油浴温度升至83 ℃，搅拌速度维持300 r/min，向反应体系中加入聚四氢呋喃醚二醇，保温反应1.5小时；当反应体系中NCO质量分数达到50 %时，将体系温度降至50 ℃，向其中加入预聚体总质量5-10 %的丙酮稀释，之后加入三乙胺中和羧酸成盐，得到NCO端基的预聚体；

（3）将温度为30 ℃的去离子水加入到NCO端基的预聚体中进行分散，搅拌速度为1000r/min，依次将2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠水溶液及水合肼水溶液以3-4 g/min的滴加速度滴入水性聚氨酯分散体中进行后扩链反应，反应时间为30分钟；

（4）在温度40 ℃，真空度-0.09 MPa的条件下，脱去体系内丙酮，得到无有机溶剂消光水性聚氨酯树脂。