[发明专利]吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物及其合成方法在审
| 申请号： | 201811396351.3 | 申请日： | 2018-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109320556A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 李蜂 | 申请（专利权）人： | 吕梁学院 |
| 主分类号： | C07F9/94 | 分类号： | C07F9/94 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 033000 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴化铋 氨磺酸 配合物 合成 小环 二氯甲烷溶液 吡啶胺化合物 二硫化碳 缓慢滴加 黄色晶体 氢氧化钠 无水乙醇 乙酸乙酯 固体产物 合成路线 快速搅拌 水浴加热 规模化 质量比 重结晶 收率 安全生产 | ||
1.吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物，其特征在于，包括如下质量比份的原料：含有溴化铋的二氯甲烷溶液15％-30％、二硫化碳5％-30％、氢氧化钠10％-30％、溶于无水乙醇的吡啶胺化合物15％-30％、乙酸乙酯5％-30％。
2.根据权利要求1所述的吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物，其特征在于，包括如下质量比份的原料：含有溴化铋的二氯甲烷溶液15％、二硫化碳30％、氢氧化钠10％、溶于无水乙醇的吡啶胺化合物15％、乙酸乙酯30％。
3.根据权利要求1所述的吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物，其特征在于，包括如下质量比份的原料：含有溴化铋的二氯甲烷溶液20％、二硫化碳20％、氢氧化钠20％、溶于无水乙醇的吡啶胺化合物20％、乙酸乙酯20％。
4.根据权利要求1所述的吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物，其特征在于，包括如下质量比份的原料：含有溴化铋的二氯甲烷溶液30％、二硫化碳5％、氢氧化钠30％、溶于无水乙醇的吡啶胺化合物30％、乙酸乙酯5％。
5.根据权利要求1所述的吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物，其特征在于，溴化铋在二氯甲烷溶液中所占的质量比份为50％。
6.吡啶氨磺酸溴化铋三铋核小环配合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：在装有3mmol的溴化铋的二氯甲烷溶液中，依次缓慢滴加3mmol二硫化碳，3mmol氢氧化钠，充分搅拌反应30min；
步骤二：缓慢滴加3mmol溶于3mol无水乙醇的吡啶胺化合物，水浴加热60℃，快速搅拌2h，得固体产物；
步骤三：加入乙酸乙酯重结晶，得黄色晶体。
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