[发明专利]一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺

权利要求书

1.一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：锂云母配混：将锂云母精矿和硫酸钠、硫酸钡、硫酸铵、硫酸钙的一种或几种混合物，按锂云母︰硫酸盐＝1︰0.10～0.40的比例添加3～15%的水混合均匀，在特制的压球机中压制成直径￠20～￠60的圆形球团，放置8h稍微收干水分就可以进入下一个工序；

步骤2：静态、逆流焙烧：将步骤一制得球团放入固定式立窑中静态、逆流焙烧2h，焙烧时温度控制在900℃～950℃，然后在窑内中低温200℃～500℃保温3～6h，放出球团进入下一个工序；

步骤3：球磨、浸出后加磷酸铁锂粉调pH值：将步骤二焙烧好的球团按固液比＝1︰1.5～5加入水或洗渣水，在球磨机中磨成-150目占85%的矿浆，放入30m³～80m³的化合桶内，按矿重量的0.4～0.6倍加入浓硫酸，不加热的情况下反应20～60分钟，再加入废磷酸铁锂正极粉，加入量为焙烧矿的0.4～0.5倍，为了防止冒槽，正极粉要缓慢加入，加完后反应60～90分钟，检测pH值到1.5～2.5时反应终止；

步骤4：过滤洗涤：将步骤3反应的浆料泵入自动厢式压滤机过滤，滤液进入下一个工序，滤渣再放入滤渣搅洗桶中搅洗再过滤，搅洗过滤1～3次后，检测渣含可溶锂小于0.02%～0.1%时，渣洗涤合格，洗涤液分别放入贮液桶中，渣放入渣库中，集中处理；

步骤5：除磷、除铁、除铝：从步骤4得到的浸出液加入到除杂桶中加热到60～90℃，按每立方浸出液加入5～30kg,32%的双氧水氧化60～90分钟，然后再加Ca(OH)₂，将pH值调到6～10，检测溶液中铁、铝、磷合格后，用压滤机过滤，过滤渣入渣库统一处理，溶液进入下一工序；

步骤6：溶液除钙、镁：将步骤5得到的滤液放入除杂桶内，加热至75～90℃，加片碱将pH值调到12以上，反应30～60分钟后，检测钙、镁都合格后再过滤，滤渣入渣库统一处理，滤液进入下一工序；

步骤7：除杂液浓缩：将步骤6得到的除杂液泵入贮液池，在四效蒸发器内蒸发浓缩，净化液浓缩至含氧化锂40～60g/l时，放入沉降池中冷却、沉淀；

步骤8：沉淀碳酸锂产品：将步骤7浓缩后，在沉淀池中静置24h从沉淀池上部抽取上清液加入到沉锂釜中，再往釜中按锂摩尔比的1.1～1.6倍加入食品级纯碱固体粉末后，再按每立方液加入0.5～2kg的比例在釜中加入络合剂EDTA二钠，升温至70～95℃，搅拌60～150分钟，取样合格后，脱水、洗涤、干燥气流粉碎、磁选脱铁后得到碳酸锂产品。

步骤9：沉锂尾水处理：将步骤8沉锂尾液、洗涤水泵入MVR蒸发器将溶液蒸发浓缩后，冷冻结晶铷矾、铯矾后的溶液加铝盐沉淀硫酸铝钾产品，溶液再浓缩、高温结晶，生产元明粉产品，冷凝水返回步骤四作为洗涤用水。

2.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述的步骤1中，将按锂云母︰硫酸钙＝1︰0.3的比例添加10%的水均匀。

3.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述的步骤2中，然后在窑内低温400℃，保温4h。

4.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述步骤3中，按矿重量的0.6倍加入浓硫酸，不加热的情况下反应45分钟，再加入废磷酸铁锂正极粉，加入量为焙烧矿的0.45倍。

5.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述步骤4中，滤渣洗涤时采用渣和洗水逆流式洗涤，洗涤液的量和浸出液的量相等，保持水系平衡，避免水系膨胀。

6.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述步骤5中，加入的Ca(OH)₂为制成的乳剂，将pH值调到7.5。

7.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述步骤6中，加片碱除钙镁时，如果pH值在12以上时，钙镁还未达标，可以加入20%的碳酸钠溶液，添加量按钙、镁摩尔量之和的1.5倍加入。

8.根据权利要求1所述的一种锂云母添加磷酸铁锂提锂的工艺，其特征在于，所述步骤8在碳酸锂洗涤操作中，为了将钠离子、钾离子、硫酸根、氯根可溶性物质洗涤达标，采用二次搅洗、三次自动离心机脱水的操作流程。