[发明专利]一种环氧潜伏性固化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种环氧潜伏性固化剂的制备方法，潜伏性固化剂由环氧树脂与活泼氢的咪唑反应制得，然后再加入无机填料和无机或有机弱酸，最后再粉碎成5‑10微米的微粉固化剂，所制得的环氧潜伏性固化剂易分散，储存稳定性优异，同时可以中温快速固化。

技术领域

本发明涉及一种环氧潜伏性的制备方法，属于电子粘合剂领域。

背景技术

咪唑固化剂作为环氧树脂的一种常用固化剂，可以用很少的量就可以在较低的温度，较快的速度得到耐热性能较好的固化物，同时也可以作为酸酐，双氰胺的固化促进剂。然而咪唑和环氧树脂做成单组分环氧体系，其储存期还是偏短，从而限制了其在单组分环氧体系的应用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种环氧潜伏性固化剂及其制备方法，本发明的环氧潜伏性固化剂易分散，储存稳定性优异，同时可以中温快速固化，可广泛应用于单组分环氧体系中。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种环氧潜伏性固化剂及其制备方法，其特征在于，所述潜伏性固化剂由100份环氧树脂与20-50活泼氢的咪唑在50-100份溶剂中反应制得，然后再加入份的5-20无机填料和0.1-1质量份的有机弱酸，最后再粉碎过筛后既得5-10微米的微粉固化剂。

本发明的有益效果是：本发明的环氧潜伏性固化剂易分散，储存稳定性优异，同时可以中温快速固化，可广泛应用于单组分环氧体系中。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

所述环氧树脂为低粘度双酚A或双酚F树脂中Hexion的EP 828 EL,DOW 公司的DER331,ADEKA公司的EP-4901E,DIC的EXA-830LVP一种或几种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是，低粘度双酚A和双酚F环氧树脂的骨架结构决定了其固化物具有较好的强韧性和耐热性，其中的羟基赋予其具有较好的粘接性能。

进一步，所述的咪唑为具有活泼氢咪唑中的一种或任意几种的混合物，具有以下分子结构,其中R₁,R₂包含但不限于氢，苯基，烷基的一种。

采用上述进一步方案的有益效果是，咪唑固化物具有较好的耐温性，机械性能，耐溶剂性等，可以提高最终产品的综合性能。

进一步，所述溶剂为为苯，甲苯，二甲苯，丁酮，中的一种或任意几种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是，前期反应之前可以把咪唑溶解在溶剂中，使得反应更充分，同时和环氧树脂反应后又不溶于溶剂，易于分离。

进一步，所述所述无机填料为硅微粉，碳酸钙，滑石粉，膨润土，高岭土中的一种或任意几种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是，由于反应产物为过量的咪唑与环氧树脂反应，所以反应程度不高，在后期的粉碎过程中容易熔融，团聚，加入无机填料使得最终的潜伏性固化剂更容易粉碎，不结团，后期使用过程更容易分散到环氧体系中。

进一步，所述有机弱酸为柠檬酸，水杨酸，巴比妥酸，己二酸，富马酸，顺丁烯二酸，硼酸中的一种或任意几种的混合物。

采用上述进一步方案的有益效果是，进一步提高最终产品的储存稳定性。

本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种环氧潜伏性固化剂的制备方法，具体制备步骤为：将咪唑和溶剂先加入到带有温度计，恒压滴液漏斗及冷凝器的反应器中，在氮气的保护下，边搅拌边加热，然后再慢慢升温，温度升至120℃，然后1h内滴加入环氧树脂，再在该条件下反应2h，再加入无机填料和有机弱酸后搅拌均匀，最后在真空脱去溶剂，冷却至室温粉碎过筛既得环氧潜伏性固化剂。