[发明专利]一种八氧化三铀中铀和杂质元素标准物质制备方法

权利要求书

1.一种八氧化三铀中铀和杂质元素标准物质制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、用MOS级硝酸充分溶解八氧化三铀原料，保证反应完全，得到硝酸铀酰溶液，铀浓度为500g/L；

步骤二、配制定值元素溶液，选择高纯金属、氧化物或不含其他金属的盐进行配制，所用的水为高纯水，所用酸为MOS级，氢氧化钠为优级纯，所用计量器具均经检定，配制过程符合《国家标准物质计量规范》的要求；

步骤三、对步骤一中获得的硝酸铀酰溶液进行过滤，去除固体不溶物，测定Si、Fe、K、Na、Th、Pb、Ti、Mo、Cr、Al、Zn、B、Bi、Cd、V、W、Ca、Ni、Mg、Mn、Cu、Zr、Sb、Nb、Ag、Sn元素含量及铀含量，根据铀含量添加步骤二中配置的定值元素溶液，按目标值范围的中位值进行添加；根据纯化后的硝酸铀酰溶液中定值元素含量及铀含量，按定值目标范围的中位值进行添加，同时应考虑定值元素溶液原料和配置过程中产生的定值元素交叉污染：

按公式(2)计算所需定值元素溶液的体积：

式中：i-定值元素编号；V_i-第1次加定值元素溶液体积，单位为mL；V₀-硝酸铀酰溶液的体积，单位为L；C₀-硝酸铀酰溶液中铀的质量浓度数值，单位为g/L；ρ_i-硝酸铀酰溶液中定值元素i的质量浓度数值目标范围的中位值，单位为ug/gU；ρ_i’-硝酸铀酰溶液中定值元素i的质量比例数值，单位为ug/gU；C_i-定值元素溶液中定值元素浓度mg/mL；

①配制铌溶液时要使用大量的氢氟酸，会使得石英烧杯中的硅溶解进入溶液中，因此要对溶液中硅进行测定，通过公式(3)计算最终确定需加入硅的量：

式中：——第1次加Si定值元素溶液体积，单位为mL；——通过公式(2)计算得到的第1次加Si定值元素溶液体积，单位为mL；V_Nb——第1次加Nb定值元素的溶液体积，单位为mL；——Nb定值元素溶液中Si元素浓度mg/mL；——Si定值元素溶液浓度mg/mL；

②配制铬溶液时使用重铬酸钾为原料，原料中的钾溶解进入溶液中，需要根据重铬酸钾分子式换算出钾的量，通过公式(4)计算最终确定需加入钾的量：

式中：V_K——第1次加K定值元素溶液体积，单位为mL；V’_K——通过公式(2)计算得到的第1次加K定值元素溶液体积，单位为mL；——第1次加C_r定值元素溶液的体积，单位为mL；——C_r定值元素溶液浓度mg/mL；C_K——K定值元素溶液浓度mg/mL；

③配制钨溶液时使用0.5％氢氧化钠溶液溶解三氧化钨，会有钠进入溶液，因此要对溶液中钠进行测定，通过公式(5)计算最终确定需加入钠的量：

式中：V_Na——第1次加Na定值元素溶液体积，单位为mL；V’_Na——通过公式(2)计算得到的第1次加Na定值元素溶液体积，单位为mL；V_w——第1次加W定值元素的溶液体积，单位为mL；C’_Na——W定值元素溶液中Na元素浓度mg/mL；C_Na——Na定值元素溶液浓度mg/mL；

步骤四、将添加完定值元素的硝酸铀酰溶液转入沉淀反应槽，将优级纯氨水加入硝酸铀酰溶液中，边加入边搅拌，生成重铀酸铵沉淀，当沉淀pH值达到9时，停止加入；

步骤五、过滤步骤四中得到的重铀酸铵沉淀，将滤液收集并测量体积，检测滤液中的定值元素含量，计算出定值元素损失率，再向重铀酸铵沉淀中补加定值元素溶液，搅拌均匀；

步骤六、将补加完定值元素的重铀酸铵沉淀，依次经过干燥、加热分解、煅烧得到八氧化三铀产品；所述的干燥、加热分解、煅烧过程在双温区管式气氛炉中进行，在150℃干燥，300℃加热分解，从400℃到800℃分阶段升温加热、煅烧得到八氧化三铀产品；

步骤七、将步骤六中制备得到的八氧化三铀产品用球磨机研磨、除静电、过筛、混匀；

步骤八、从步骤七中混匀的八氧化三铀产品中随机抽取10个样品，进行均匀性初检，初检合格后，按每瓶50g分装到50ml聚乙烯塑料瓶中，然后对瓶装产品进行均匀性检验和稳定性检验，合格后，即制得八氧化三铀中铀和杂质元素成分分析标准物质。