[发明专利]一种纳米银修饰的氮化碳微球及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米银修饰的氮化碳微球的制备方法，属于复合光催化剂材料技术领域，包括以下步骤：将三聚氰氯、三聚氰胺、硝酸银和乙腈搅拌混合，得到混合液；将所述混合液静置进行溶剂热反应，得到固体产物，所述溶剂热反应的温度为150～200℃；将所得固体产物升温至煅烧温度进行煅烧，将所得煅烧产物依次冷却和研磨，得到纳米银修饰的直径为0.5～2μm氮化碳微球。本发明提供的制备方法工艺简单、成本低廉、反应过程易于控制，且上述方法得到的纳米银修饰的氮化碳微球中氮化碳微球为球形，银纳米颗粒均匀分布在氮化碳微球表面，由于球形结构拥有更大的比表面积，使得银的负载率高，光催化效率高。

技术领域

本发明涉及复合光催化剂材料技术领域，特别涉及一种纳米银修饰的氮化碳微球及其制备方法。

背景技术

氮化碳是一种无机非金属聚合物半导体材料，带隙值为2.7eV，由于其无毒、低成本、高稳定性等优点，被广泛应用于光催化领域中。但是氮化碳存在对可见光的吸收范围有限、电子-空穴对分离效率低等诸多不足，因此通过各种途径使金属、非金属以及半导体纳米粒子与氮化碳结合，以改善其光催化性能成为目前研究的热点。在这些研究中，贵金属与氮化碳的复合可以改变体系中的电子分布，提高氮化碳的表面活性，促进电子-空穴对的分离进而改善其光催化性能。相对铂、金、钯等贵金属，银的价格较低，因此在氮化碳的改性技术中，将银负载到氮化碳表面进行修饰，不仅成本较低且环境兼容性良好。目前，制备氮化碳最常用的方法是热解尿素、双氰胺、三聚氯胺等原料获得，但通过该方法制备的氮化碳为多层片状堆叠的块状，因此现有技术主要是将银负载到氮化碳片或块上，其负载率低，且所得催化剂光催化效率低。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种纳米银修饰的氮化碳微球及其制备方法，本发明提供的纳米银修饰的氮化碳微球银的负载率高。

本发明提供了一种纳米银修饰的氮化碳微球的制备方法，包括以下步骤：

1)将三聚氰氯、三聚氰胺、硝酸银和乙腈搅拌混合，得到混合液；

2)将所述步骤1)得到的混合液进行溶剂热反应，得到固体产物，所述溶剂热反应的温度为150～200℃；

3)在惰性气氛中，将步骤2)中得到的固体产物升温至煅烧温度进行煅烧，将所得煅烧产物依次冷却和研磨，得到纳米银修饰的直径为0.5～2μm氮化碳微球。

优选地，所述步骤1)中三聚氰氯、三聚氰胺和硝酸银质量比为216：72：1～16，所述三聚氰氯、三聚氰胺和硝酸银的总质量与乙腈的体积比为0.3～1.2g：50～180mL。

优选地，所述步骤1)中搅拌时间为18～24h。

优选地，所述步骤2)中溶剂热反应的温度为160～180℃。

优选地，所述步骤2)中溶剂热反应的时间为2～4h。

优选地，所述步骤3)中升温的速率为10～20℃/min。

优选地，所述步骤3)中煅烧温度为500～600℃。

优选地，所述步骤3)中的冷却后的温度为室温。

本发明还提供了上述制备方法制备得到的纳米银修饰的氮化碳微球，所述纳米银修饰的氮化碳微球包括氮化碳球体和纳米银颗粒，所述纳米银颗粒均匀分布在氮化碳球体表面，所述纳米银颗粒的粒径为15～25nm，所述微米的氮化碳球体的粒径为0.5～2.0μm，所述纳米银修饰的氮化碳微球的银的负载量为1～16wt.％。