[发明专利]一种低成本大批量石墨烯的制备方法

说明书

一种低成本大批量石墨烯的制备方法，它涉及纳米碳结构材料的制备方法。本发明的目的是为了解决高品质石墨烯制备的流程复杂，对生产设备的要求严格，技术难度大，成本高的问题。实验通过将二氧化碳通入到半固态或液态镁合金中，二氧化碳和镁发生反应Mg+CO₂＝MgO+C。反应生成的碳产物即为石墨烯。最后利用稀硫酸将含有石墨烯的合金溶解，多次抽滤去除杂质干燥后即获得石墨烯。本发明通过镁热还原法，制备出石墨烯，解决了石墨烯制备困难，成本高的问题，可以大规模生产制备低成本高质量的石墨烯。本发明应用于纳米材料合成领域。

技术领域

本发明涉及纳米碳结构材料的制备方法。属于纳米材料合成领域。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构二维材料,因为石墨烯具有高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。石墨烯在导电电极、离子电池、超级电容器和复合材料增强体等领域都具有巨大的应用价值。目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法及氧化石墨热膨胀法等。机械剥离法生产周期长，制备效率低，石墨烯的质量较差。晶体外延生长法和化学气相沉积操作复杂，流程长，需要专门的设备，成本较高。氧化石墨热膨胀法虽然能够低成本大批量的制备石墨烯。但是由于高锰酸钾等强氧化剂使得石墨烯结构完整性遭到破坏，缺陷较多。近几年来，新的石墨烯制备方法不断被探索。最近利用镁热还原法制备石墨烯制备石墨烯得到了大量的研究，有研究者利用镁粉在干冰中的燃烧制备出少层石墨烯，但是干冰需要在低温下保存,，受热升华，因此干冰在存储，运输中有很大问题，研究者利用镁粉和碳酸盐粉末混合后在二氧化碳气氛下进行镁热反应，此种方法制备方法仍然较为复杂，大批量生产仍然存在许多问题。除此之外，这两种方法均会造成大量的二氧化碳的浪费。而且，上述方法均是对固相的镁粉与另一物质进行反应，反应并不充分，同时造成二氧化碳等气体的浪费。

发明内容

本发明的目的是为了解决高品质石墨烯制备的流程复杂，对生产设备的要求严格，技术难度大，成本高的问题，而提供一种制备石墨烯的新方法。实验通过将二氧化碳通入到半固态或液态镁锌合金中，二氧化碳和镁发生镁热反应Mg+CO₂＝MgO+C。反应生成的碳产物即为石墨烯。最后利用稀硫酸将含有石墨烯的合金溶解，多次抽滤去除杂质干燥后即获得石墨烯。

本发明的一种低成本大批量石墨烯的制备方法，它是按照以下步骤进行：

一、将基体合金加入到坩埚中熔化，将熔融态的合金温度调整到550-750℃；

二、将流速为300～10000mL/min的气体通入到熔融态的合金内，通入气体过程中不断进行机械搅拌，搅拌速度为500-5000r/min；

三、通入气体后，将复合熔体进行凝固，利用体积浓度为5％～20％的稀硫酸腐蚀掉基体合金，多次抽滤，去除石墨烯溶液中的杂质，真空干燥后获得石墨烯粉体；

所述的基体合金为纯镁、镁锌合金、镁钙合金或镁锂合金；所述的气体为CO₂气体与氮气按任意比混合的气体、CO₂气体与稀有气体按任意比混合的气体或者CO₂气体。

本发明提供一种低成本大批量制备石墨烯材料的方法，其技术优势可概括为：