[发明专利]添加超细钛粉制备含Ti3+钛酸锂的方法

说明书

本发明属于化学电源中锂离子电池负极材料领域，具体涉及添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法，包括以下步骤：TiO₂、Li₂CO₃和金属Ti混匀所得混合料在800～850℃焙烧，焙烧结束后即得含Ti³⁺钛酸锂。本发明添加超细金属钛粉制备钛酸锂的方法，利用金属钛粉掺杂制备钛酸锂，在表面形成Ti³⁺自掺杂，内部掺杂金属钛粉提高电子导电性。

技术领域

本发明属于化学电源中锂离子电池负极材料领域，具体涉及添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法。

背景技术

钛酸锂材料作为一种新型的锂离子负极材料，由于其自身所具有的诸多优势在20世纪90年代后期受到了广泛关注，例如基于“稳定的晶型结构”在锂离子嵌入、脱出过程中保持稳定的晶胞结构，晶格常数基本不变，晶胞体积变换率<10％，使其具有良好的循环性能；基于其独特的三维锂离子扩散通道，使其具有宽泛的工作温度，良好的安全性能等。在钛酸锂电池良好的商业化发展形势下，如何提高其电化学性能同时简化生产过程，应该值得深入研究。该材料制备方法较多，但不同合成方法制备出的钛酸锂材料，物相结构、微观形貌、晶粒尺寸有着较大的差异性，从而对其电化学性能产生较大的影响。

现有通常使用还原性气体，利用其在高温条件下的还原反应过程，制备表面自掺杂Ti³⁺的钛酸锂材料。该方法主要的缺陷在于：1、制备过程安全性较低，还原性气体通常使用氮气+氢气，或者氮气+氨气的混合气体；2、制备时间较长，气体还原反应时间通常14-24h；3、Ti³⁺含量不可控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法。该方法包括以下步骤：TiO₂、Li₂CO₃和金属Ti混匀所得混合料在800～850℃焙烧，焙烧结束后即得含Ti³⁺钛酸锂。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述TiO₂中Ti与Li₂CO₃中Li摩尔比为5:4.05。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述金属Ti的添加量为TiO₂和Li₂CO₃总质量的3～5％。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述金属Ti的粒度小于5微米。采用水漂法得到。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述TiO₂的粒度分布是：D_m＝500nm，纯度大于99％。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述焙烧气氛为氩气。

具体的，上述添加超细钛粉制备含Ti³⁺钛酸锂的方法中，所述焙烧的时间为4～6h。

本发明添加超细金属钛粉制备钛酸锂的方法，利用金属钛粉掺杂制备钛酸锂，在表面形成Ti³⁺自掺杂，内部掺杂金属钛粉提高电子导电性，钛酸锂颗粒之间形成体相金属掺杂，以提升钛酸锂材料的电化学性能，而且制取工艺简单，有利于工业规模生产。

附图说明