[发明专利]一种二氧化锗连续还原铸锭的方法

说明书

本发明实施例公开了一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200‑1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。本发明通过7个温区的设置实现二氧化锗连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率和锗锭的电阻率。

技术领域

本发明涉及二氧化锗还原铸锭技术领域，具体涉及一种二氧化锗连续还原铸锭的方法。

背景技术

在现有的二氧化锗还原铸锭工艺中，二氧化锗经还原法制备还原锗锭，需经过还原炉还原和铸锭炉铸锭两个过程，并且只能先进行还原得到还原完全的还原锗粉，再将还原锗粉送入铸锭炉铸锭成还原锗锭。在生产过程中，要得到一根还原锗锭需还原进、出料各一次，铸锭进、出料各一次，一共需要进行四次进、出料操作，每锭在380～450g左右；从二氧化锗还原再到铸成还原锗锭，不仅所需时间长、劳动强度大，而且生产效率低下、能耗较高，无法释放产能。

此外，采用分段还原铸锭炉，作为两套设备进行使用，该还原铸锭炉占地面积大，控制单元多，温区设置少，易导致二氧化锗还原不均匀不完全。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，用以解决现有还原铸锭需时间长、劳动强度大，而且生产效率低下、能耗较高，无法释放产能；以及还原不均匀和反应不完全的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：

将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200-1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。

本发明通过7个温区的设置，能够使得二氧化锗实现连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率。

进一步地，所述二氧化锗的装舟量为所述石墨舟容量的70％-90％。避免二氧化锗太满导致粉末状的二氧化锗被通入的还原性气体带走，降低回收率。

进一步地，所述7个加热温区温度依次分别为：200-400℃、400-500℃、500-600℃、600-700℃、700-900℃、800-1000℃、900-1050℃；优选地，所述7个加热温区温度依次分别为：200℃、450℃、600℃、650℃、750℃、900℃、1000℃。

进一步地，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为30-60min；优选地，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为40min。

本发明通过7个温区温度和停留时间的设定，能够促进二氧化锗充分还原反应，提高制备锗锭的纯度。

进一步地，所述还原性气体流速为20-40L/min。更进一步地，所述还原气体为氢气。通过对还原性气体类型的限定能够避免还原性气体反应后产生其他杂质，此外，通过控制还原性气体流量，能够使得二氧化锗充分反应，避免反应不充分，提高制备锗锭的纯度，并提高锗锭的电阻率。

本发明实施例具有如下优点：

(1)本发明通过7个温区的设置，能够使得二氧化锗实现连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率。

(2)本发明通过温区温度和停留时间的限定，能够促进二氧化锗充分还原，提高制备锗锭的纯度。

具体实施方式