[发明专利]一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法有效
申请号: | 201811400451.9 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109261959B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 朱晓云;徐琦;吴有龙 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学;昆明贵信凯科技有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/31;B22F9/24;B22F3/10 |
代理公司: | 53100 昆明正原专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陈左;亢能 |
地址: | 650034 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 银包铜粉 中间层 高结合力 镀锡铜 高抗 金属粉体材料 铜粉悬浊液 抗氧化性 替代品 镀锡液 覆银层 镀层 粉包 配制 | ||
本发明涉及一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法,属于金属粉体材料领域,制备方法包括以下步骤:铜粉悬浊液的制备、配制镀锡液、镀锡铜粉的制备、镀锡铜粉包覆银层和制备含有锡中间层的银包铜粉。通过本发明的方法制备成的银包铜粉,抗氧化性十分优良,镀层结合紧密,是普通银包铜粉的优良替代品。
技术领域
本发明涉及一种银包铜粉的制备方法,尤其是一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法,还涉及该制备方法得到的银包铜粉,属于金属粉体领域。
背景技术
新材料作为支撑国家经济转型,工业升级的重要支柱产业,其发展前景十分广阔,银包铜粉作为一种新型的核壳结构的多功能粉体材料,兼顾了银铜两种金属的优良特性,不仅克服了银导电胶中银迁移的缺陷,而且保有了银粉良好的导电性,热稳定性和抗氧化性。作为导电填料,工业催化,电子浆料等的替代材料,既降低了企业的生产成本,又为国家节约了贵金属资源,具有广阔的市场前景及极大的研发价值。
现在大部分银包铜粉都采用化学置换法及化学镀法来制备,但是制成的银包铜粉在高温环境下使用时会出现抗氧化性低,镀层疏松,结合力不够高等,但是用提升银的含量来提升性能又会显著增加成本,锡是一种银白色的金属,无毒,具有良好的焊接和延展性等,广泛应用电子、食品、汽车等工业。在常温下会在表面形成一层致密的氧化物薄膜,抗氧化性优良。
因而,如何提高银包铜粉的抗氧化性和结合力,同时控制成本,是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的主要目的是提供一种高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法,提高粉体抗氧化性及结合力的同时还能降低成本。本发明的具体技术方案如下:
一种添加锡中间层高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)、铜粉悬浊液的制备
将铜粉加入适量去离子水,用碱性溶液超声洗涤至中性后过滤洗涤,得到铜粉悬浊液;
步骤(2)、配制镀锡液:
将硫脲10~100g/L、次亚磷酸钠10~80g/L、柠檬酸钠5~20g/L依次倒入用盐酸溶解的氯化亚锡溶液中,得到镀锡液;
步骤(3)、镀锡铜粉的制备
将步骤(2)的镀锡液在超声搅拌的条件下滴入步骤(1)的铜粉悬浊液中,室温反应30~60min左右,通过静置、过滤、洗涤、干燥后,即得到镀锡铜粉;
步骤(4)、镀锡铜粉包覆银层
将步骤(3)的镀锡铜粉加入适量去离子水,在超声搅拌的条件下滴入0.1~5g/L的PVP溶液,室温下反应15~30min后,在超声搅拌条件下同时滴入银氨溶液和10~100g/L的葡萄糖溶液,室温反应30~60min后升温至50~70℃继续反应30~60min,所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后,即得到复合粉体;
步骤(5)、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤(4)的复合粉体在保护性气氛下烧结至200~250℃并保温10~30min,待缓慢冷却后取出,即得到含有锡中间层的银包铜粉。
进一步地,步骤(2)中,盐酸溶解的氯化亚锡溶液是用10-20ml盐酸将5.04-11.4g氯化亚锡溶解得到。
进一步地,步骤(3)中,将镀锡液在超声搅拌的条件下以25~50ml/min的速度滴入铜粉悬浊液中。
进一步地,步骤(4)中,镀覆锡层与基体的质量比例为1:4。
进一步地,步骤(4)中,所述银氨溶液的制备方法如下:将9.45g-18.9g硝酸银溶于300~600ml水后倒入16-32ml三乙烯四胺,即得到银氨溶液。
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