[发明专利]一种石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料的制备方法有效
申请号: | 201811400896.7 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109439120B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 郑玉婴;张杰 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C09D133/08 | 分类号: | C09D133/08;C09D5/08;C08F220/18;C08F220/22;C08F220/06;C08F220/14;C08F2/44 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 362251 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 有机 改性 丙烯酸酯 水性 防腐涂料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料的制备方法,其特征在于:采用硅烷偶联剂对石墨烯进行表面功能改性,然后将丙烯酸酯类单体在其表面进行原位聚合,再采用乳液聚合法将有机氟单体甲基丙烯酸六氟丁酯与丙烯酸类单体进行共聚,得到以石墨烯为核层、丙烯酸酯为中层、甲基丙烯酸六氟丁酯为壳层的水性防腐涂料;其具体包括以下步骤:
(1)KH-550表面改性的氧化石墨烯的制备:将可膨胀石墨经微波裂解获得膨胀石墨,再通过改性Hummers法制备成氧化石墨烯;然后在所得氧化石墨烯的乙醇溶液中加入稀盐酸调节pH为3~4,并加入硅烷偶联剂KH-550,超声处理30min后,在60℃下搅拌反应24小时,过滤,产物用去离子水和乙醇洗涤至中性,并冷冻干燥,得到KH-550表面改性的氧化石墨烯;
(2)KH-550表面改性的石墨烯的制备:在pH=3~4的酸性条件下,用铝粉将KH-550表面改性的氧化石墨烯进行还原,反应结束后加入稀盐酸除去过量的铝粉,过滤,去离子水和乙醇洗涤至中性,最后在70℃恒温干燥箱中干燥3h,得到KH-550表面改性的石墨烯;
(3)石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料的制备:采用半连续滴加的乳液聚合方法制备:首先在三口反应瓶中加入0.067~0.33g KH-550表面改性的石墨烯,1.2g乳化剂CO-436和0.8g对苯乙烯磺酸钠以及58mL去离子水,超声30min后搅拌1h,制得乳化液;在锥形瓶中加入有机氟单体甲基丙烯酸六氟丁酯3g,丙烯酸12mL,甲基丙烯酸甲酯9mL和丙烯酸丁酯18mL,1.2g乳化剂CO-436和0.5g对苯乙烯磺酸钠,以及引发剂过硫酸铵0.4g,去离子水20mL,搅拌30min制得预乳化液;在上述三口瓶中再加入丙烯酸8mL,丙烯酸丁酯12mL,甲基丙烯酸甲酯6mL,0.6g乳化剂CO-436和0.4g对苯乙烯磺酸钠,引发剂过硫酸铵0.3g,搅拌30min后升温至80~82℃,待三口瓶内反应液泛蓝光5min后开始滴加预乳化液,保持120~150min内滴完,再保温90min后调节pH至7~7.5,出料,即得所述水性防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述微波裂解的功率为10kW,温度为950℃,时间为30s。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所用硅烷偶联剂KH-550与氧化石墨烯的质量比为3:1。
4.一种如权利要求1所述方法制得的石墨烯/有机氟改性丙烯酸酯水性防腐涂料。
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