[发明专利]一种硫代卡巴肼的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811401798.5 申请日: 2018-11-22
公开(公告)号: CN109320444A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 匡悦;王爱国;滕冬成 申请(专利权)人: 湖南湘硕化工有限公司
主分类号: C07C337/06 分类号: C07C337/06
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 曾志鹏
地址: 421000 湖南省衡阳市石鼓区松*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 卡巴肼 硫代 制备 二硫代肼基甲酸 二硫化碳 抑制剂 滴加 化学合成技术 尾气吸收装置 水合肼溶液 水解反应 副产物 摩尔比 水合肼 收率 催化剂 加热 洗涤 冷却 尾气 并用
【权利要求书】:

1.一种硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)向水合肼溶液中滴加二硫化碳,滴加完毕后,控制水合肼与二硫化碳的摩尔比为2.1-2.3:1,加入催化剂,并控制在一定温度下反应,搅拌得到含二硫代肼基甲酸肼的溶液;

(2)向含二硫代肼基甲酸肼的溶液中加入适量的抑制剂,加热进行水解反应,冷却、洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼,并用尾气吸收装置收集尾气。

2.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,所述催化剂为2-氯乙醇,所述2-氯乙醇与二硫化碳的摩尔比为0.15:1。

3.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,所述抑制剂为重铬酸钾、水玻璃、石灰或羧甲基纤维素。

4.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为20-25℃。

5.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热温度到65-75℃。

6.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的制备方法,其特征在于,所述尾气吸收装置包括氢氧化钠。

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