[发明专利]一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。该纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，具体包括以下步骤：A.标准溶液配制；B.样品前处理；C．对待测样品进行气相色谱‑质谱联用检测。其有益效果是：本发明一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限满足Oeko‑Tex_Standard_100法规的限量值，本发明检测方法经济高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于纺织品、皮革及玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。

背景技术

众所周知，五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而聚酯纤维由于其超分子结构相当紧密,且链段上无活性基团,用分散染料染色时,必须高温高压进行染色.这样不仅能耗高,对设备也有特殊要求.而载体染色有助于分散染料在常温常压条件下对其染色,因其低廉的成本被大部分应用在纺织印染行业。研究表明,大都数染色载体,对人体有潜在的致畸和致癌性.并且不易分解,对环境十分有害.欧盟现在对其在纺织品中的残留量限定总量不超过1.0PPM.。所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品标准检测体系的重要项目，日益成为人们关注及科学研究的重点。目前，对于该项目的检测国内外标准众多，方法的成本和效果参差不齐，寻求一种统一、准确、快速和低成本的检测方法是行业的必然趋势。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。

本发明的纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，具体包括以下步骤：

A.标准溶液配制:

氯化苯和氯化甲苯标准物质和内标标准储备液的配制：称取一定量的标准物质和内标标准品，用HPLC级二氯甲烷分别定容于9-11mL 容量瓶中，配成800-1100mg/L 的储备液;

标准工作溶液的配制：准确移取适量标准储备液，用HPLC级二氯甲烷，配成线性，0.02mg/L、0.1mg/L、1mg/L的标准工作液；

B.样品前处理：

准确称取预处理后的样品1—3g，置于40-60mL 玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，在常温下超声提取30-60min，冷却至室温后，将提取液用0.45μm 的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；

C．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测：

气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温30-50℃，保持0-2min，然后以10-25℃ /min 的速率升至250-280℃,保持0-2min ；进样口温度250-300℃；进样方式：不分流进样；

进样量：1-2μL ；载气：高纯氦，纯度99.999%，流量：1-2ml/min；

质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；

色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：3-5min；

采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。

在其中一些实施例中，所述步骤B中，超声温度为30℃，超声提取时间为30min ；所述有机溶剂为二氯甲烷，内标为2,4,5,6-四氯-间二甲苯，浓度为1.0mg/L,对于超声温度和时间的选择，从实施例结果可以很明显看出，该温度和时间是最优的。

在其中一些实施例中，所述步骤B中，固体样品预处理为将所述样品剪成1mm×1mm大小，该样品尺寸能增加与萃取溶剂接触的表面积，有助于充分萃取。