[发明专利]N-硫氰基苯磺酰亚胺及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811403760.1 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN111217733B | 公开（公告）日： | 2021-12-31 |
| 发明（设计）人： | 陈志敏;谢屿阳;丁同梅 | 申请（专利权）人： | 上海交通大学 |
| 主分类号： | C07C381/00 | 分类号： | C07C381/00;C07D307/33;C07D307/10 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 200030 *** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫氰基苯磺酰 亚胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.N-硫氰基苯磺酰亚胺，其特征在于，其化学结构式为式(I)：
所述的N-硫氰基苯磺酰亚胺通过以下方法制得：
以双苯磺酰亚胺为原料，与次氯酸叔丁酯反应得到N-氯代苯磺酰亚胺，制备得到的N-氯代苯磺酰亚胺与硫氰酸银反应，即可制得所述N-硫氰基苯磺酰亚胺；具体来说包括以下两个步骤：
(1)将双苯磺酰亚胺溶于甲醇中，于室温及常压下滴加次氯酸叔丁酯进行反应5-10分钟，控制双苯磺酰亚胺与次氯酸叔丁酯的摩尔比为10:10-12，然后经抽滤并真空干燥，制备得到N-氯代苯磺酰亚胺；
(2)N-氯代苯磺酰亚胺溶于干燥的二氯甲烷中，惰性气氛及室温下加入硫氰酸银，N-氯代苯磺酰亚胺与硫氰酸银的摩尔比为10:11-13，于室温下避光反应2-4h，采用干燥的Na2SO4进行抽滤，再经过低温浓缩并真空干燥，低温浓缩的温度为10摄氏度，需要避光操作，制备得到N-硫氰基苯磺酰亚胺，在低温无水无氧条件下保存。
2.如权利要求1所述的N-硫氰基苯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，该方法以双苯磺酰亚胺为原料，与次氯酸叔丁酯反应得到N-氯代苯磺酰亚胺，制备得到的N-氯代苯磺酰亚胺与硫氰酸银反应，即可制得所述N-硫氰基苯磺酰亚胺；具体来说包括以下两个步骤：
(1)将双苯磺酰亚胺溶于甲醇中，于室温及常压下滴加次氯酸叔丁酯进行反应5-10分钟，控制双苯磺酰亚胺与次氯酸叔丁酯的摩尔比为10:10-12，然后经抽滤并真空干燥，制备得到N-氯代苯磺酰亚胺；
(2)N-氯代苯磺酰亚胺溶于干燥的二氯甲烷中，惰性气氛及室温下加入硫氰酸银，N-氯代苯磺酰亚胺与硫氰酸银的摩尔比为10:11-13，于室温下避光反应2-4h，采用干燥的Na2SO4进行抽滤，再经过低温浓缩并真空干燥，低温浓缩的温度为10摄氏度，需要避光操作，制备得到N-硫氰基苯磺酰亚胺，在低温无水无氧条件下保存。
3.如权利要求1所述的N-硫氰基苯磺酰亚胺在硫氰化反应中的应用。
4.根据权利要求3所述的N-硫氰基苯磺酰亚胺的应用，其特征在于，所述硫氰化反应包括硫氰化/内酯化、硫氰化/醚化或硫氰化/重排反应。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海交通大学，未经上海交通大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811403760.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：锁紧螺母组件和装配锁紧螺母组件的方法
- 下一篇：一种折叠式美固笼
