[发明专利]塑料标准物质及其制造方法在审

专利信息
申请号: 201811404186.1 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN110161154A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 平野义博;並木健二;坂井范昭 申请(专利权)人: 日本株式会社日立高新技术科学
主分类号: G01N30/04 分类号: G01N30/04;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 褚瑶杨;庞东成
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 标准物质 化学物质 同位素标记 塑料 混合溶液 天平称量 热分解 称量 信号强度计算 溶剂蒸发 制造工序 溶剂 制造 溶解
【说明书】:

[课题]本发明提供一种制造工序简便的塑料标准物质及其制造方法,其赋值的误差小。[解决手段]利用天平称量作为塑料标准物质的候选的物质的质量,利用天平称量化学物质的同位素标记物质,将所称量的作为塑料标准物质的候选的物质和所称量的同位素标记物质溶解于溶剂中制成混合溶液,使混合溶液的溶剂蒸发,然后导入热分解GC‑MS装置中,根据由热分解GC‑MS装置得到的化学物质的信号强度和化学物质的同位素标记物质的信号强度计算出作为塑料标准物质的候选的物质中含有的上述化学物质的浓度。

技术领域

本发明涉及对试样中含有的化学物质进行分析时使用的标准物质及其制造方法,特别是涉及标准物质的赋值方法。

背景技术

近年来,添加在塑料产品中的包含内分泌扰乱(外源性内分泌扰乱)物质的有害物质的分析必要性提高,开发了用于测定塑料材料中的化学物质的各种塑料标准物质。

标准物质在JIS Q0030(ISO GUIDE 30):[标准物质相关使用术语和定义]中进行了定义,将其作为“具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值,用以校准测定装置、评价测定方法或给材料赋值的一种材料或物质”。因此,在标准物质的开发或制造中,确定特性值的工序是必不可缺的。通常将该确定特性值的工序也称为赋值。

作为对塑料材料所含有的化学物质中特别是有机化合物直接进行分析的方法,使用热分解气相色谱分析法(热分解GC)、热分解气相色谱质量分析法(热分解GC-MS)等。该分析法中,通过对固体试样进行加热,使其中含有的成分蒸发,并利用GC或GC-MS装置对该蒸发成分进行分析。

此时,若导入的试样量多,则作为主要成分的塑料材料本身会大量蒸发而成为测定的障碍,因此通常使用0.5mg左右以下这样极少量的试样质量。因此,提出了适合于少量试样导入的塑料标准物质及其制造方法。

例如有下述示例:制作空白树脂溶液和标准溶液,分别在试样杯内注入20μL和1μL,风干而制成标准物质(专利文献1、第[0057]段。需要说明的是,推定μm的记载为μL的笔误)。

另一方面,作为用于标准物质的赋值的精度高的分析方法之一,利用同位素稀释质量分析法。同位素稀释质量分析法与电量分析法、重量法、滴定法、凝固点降低法一起被称为一次标准测定法,被认为是具有最高的计量学质量的方法。同位素稀释质量分析法中,在试样中添加一定量的同位素标记物质后进行质量分析,根据所得到的同位素标记物质的信号来计算试样中的未知成分量。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2012-208081

发明内容

发明所要解决的课题

上述专利文献1中,标准物质的制造工序中包括量取一定体积(20μL和1μL)的液体的工序。通常,与使用天平的质量测定相比,使用测容器具的体积测定的操作繁杂,并且存在测定误差大的问题。

并且,上述文献的体积测量值被用于之后的赋值计算,因此存在赋值结果的误差增大的课题。

本发明的目的在于提供一种制造工序简便、进行了误差少的赋值的塑料标准物质及其制造方法。

[用于解决课题的手段]

为了实现上述目的,对于本发明的塑料标准物质,其特征在于,

利用天平称量作为塑料标准物质的候选的物质的质量,利用天平称量上述化学物质的同位素标记物质,

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