[发明专利]一种交联氯乙烯聚合物的制备方法在审
申请号: | 201811404324.6 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109575176A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 何伟;全小辉;罗小芳;卿华 | 申请(专利权)人: | 宜宾海丰和锐有限公司 |
主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F220/18;C08F222/14;C08F2/18;C08F2/20 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 孙恩源 |
地址: | 644200 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联功能单体 交联氯乙烯 聚合物 交联 制备 分散液 高分子合成技术 塑化 氯乙烯聚合物 分散剂溶液 氯乙烯单体 工艺过程 功能单体 加工熔体 聚合反应 力学性能 流动性能 塑化性能 交联剂 聚合釜 引发剂 终止剂 鱼眼 增塑 溶解 加工 | ||
1.一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(a)交联功能单体溶液的制备
将具有增塑功能的功能单体溶解于交联剂中,即制得交联功能单体溶液,随后将其分为交联功能单体溶液A和交联功能单体溶液B两部分备用;
(b)交联分散液的制备
取分散剂配制成溶液,后再和交联功能单体溶液A、引发剂一起搅拌均匀,即制得交联分散液,交联分散液需要通冷却水进行保冷;
(c)氯乙烯悬浮聚合制备交联氯乙烯聚合物
首先聚合釜涂覆防粘釜剂并冲洗干净后,将纯水、氯乙烯单体、pH调节剂、交联功能单体溶液B、分散剂和引发剂分别加入聚合釜,控制反应温度为30~72℃,聚合反应过程启动后开始注水并计时;接着在聚合反应开始15~180min后再匀速的连续加入交联分散液;最后待聚合反应体系压力降到工艺设定值0.03~0.15MPa后,加入终止剂结束反应,反应产物经汽提后进行离心干燥,即可制得交联氯乙烯聚合物。
2.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:按重量份计,各原料的总用量为:氯乙烯单体100份,具有增塑功能的功能单体0.001~10份,交联剂0.5~5份,纯水110~150份,分散剂0.06~0.15份,引发剂0.03~0.06份,pH调节剂0.003~0.04份,聚合反应过程注水20~50份,终止剂0.05~0.1份;其中,步骤(b)中制备交联分散液的分散剂用量为0.003~0.01份,引发剂用量为0.005~0.04份。
3.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:步骤(a)中所述具有增塑功能的功能单体为丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸己酯(HA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)中的一种或两种以上组合。
4.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:步骤(a)中所述交联剂为甲基丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上组合。
5.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:所述分散剂为醇解度80~90mol%的高醇解度聚乙烯醇(PVA)、醇解度70~80mol%的中醇解度聚乙烯醇、醇解度<55mol%的聚乙烯醇、甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)中的一种或两种以上组合。
6.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:所述引发剂为过氧化二碳酸二(2-乙基己)酯(EHP)、过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)、过氧化双(3,3,5-三甲基)己酰(TMHP)、过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)中的一种或两种以上组合。
7.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:步骤(c)中所述pH调节剂为碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢铵(NH4HCO3)、氨水、氢氧化钠中的一种。
8.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:步骤(c)中所述终止剂为α-甲基苯乙烯、丙酮缩氨基硫脲(ATSC)、双酚A、N,N-二乙基羟胺(DEHA)中的一种或两种以上组合。
9.如权利要求1所述的一种交联氯乙烯聚合物的制备方法,其特征是:步骤(b)中所述冷却水为常温循环冷却水、5℃恒温冷却水、7℃恒温冷却水中的一种。
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