[发明专利]一种一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，它是以高锰酸钾、水、盐酸溶液、二甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、硝酸锌为原料，分别经过α-MnO₂的制备、溶液A的制备、溶液B的制备、溶液C的制备、离心分离、真空干燥、煅烧等步骤。

2.如权利要求1所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述α-MnO₂的制备是取高锰酸钾与去离子水置于适宜容器中，搅拌转速为120~300r/min，搅拌时间10~15分钟，使其溶解，然后加入盐酸溶液，继续搅拌5~8分钟，然后转移至高压釜中，设置温度为155~165℃，反应5~7小时，反应结束后，离心分离，所述离心转速为9000~11000r/min，离心时间为3~5分钟；离心结束，收集沉淀，依次用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，所述沉淀的质量（g）与去离子水的体积（ml）比为1:60~100，所述沉淀的质量（g）与无水乙醇的体积（ml）比为1:60~100；洗涤后的沉淀物置于55~65℃下干燥5~7小时，即得α-MnO₂；其中所述盐酸浓度为3mol/L，所述高锰酸钾的质量（g）与去离子水的体积（ml）比为1:100~160，所述高锰酸钾的质量（g）与盐酸溶液的体积（ml）比为1:12~15。

3.如权利要求1或2所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶液A的制备是取二甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮在磁力搅拌下溶解于甲醇中，搅拌转速为120~300r/min，搅拌时间为3~5分钟；所述溶液B的制备是取硝酸锌和α-MnO₂在磁力搅拌下溶解于甲醇中，搅拌转速为120~300r/min，搅拌时间为3~5分钟；其中，所述二甲基咪唑的质量（g）、聚乙烯吡咯烷酮的质量（g）和甲醇的体积（ml）比为0.6~1.8：0.3~0.9：10~30；所述硝酸锌的质量（g）、α-MnO₂的质量（g）和甲醇的体积（ml）比为0.2~0.6：0.04~0.12：20~60。

4.如权利要求1、2或3所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶液C的制备，是将上述制得的溶液A和溶液B混合，搅拌转速为200~300r/min，搅拌时间为20~24小时，即得溶液C，其中所述溶液A和溶液B的体积比为1:2。

5.如权利要求4所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述离心分离是将溶液C置于离心机中，设置转速9000~11000r/min，离心时间为3~5分钟，离心结束，收集沉淀，用甲醇洗涤沉淀三次，所述沉淀的质量（g）与甲醇的体积（ml）比为1:120~200，洗涤结束，收集沉淀。

6.如权利要求5所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥是取上述沉淀，置于真空干燥箱中，设置真空度为-2.5~-3MPa，干燥温度为60~80℃，干燥12~24小时，即得α-MnO₂-ZIF-8粉末，备用。

7.如权利要求1、2或6所述一氧化锰/氧化锌负极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧是取上述制得的α-MnO₂-ZIF-8粉末，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速度，升温至200~300℃煅烧1~2小时，随后在600~800℃煅烧3~5小时，煅烧结束，冷却至室温后取出，即得一氧化锰/氧化锌复合材料。