[发明专利]一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201811405424.0 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109499567B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 唐紫超;翁波;郑兰荪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;A62D3/37 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;陈丹艳 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 团簇光 稳定性 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述金属团簇光稳定性催化剂为纳米金团簇-二氧化钛纳米材料复合催化剂,其制备方法包括如下步骤:
(1)二氧化钛纳米材料的制备:
将钛酸正四丁酯和氢氟酸混合搅拌后加入到反应釜中,在175~185℃水热22~26h,后离心、洗涤、干燥得到表面调控的二氧化钛纳米材料;
(2)界面修饰的二氧化钛纳米材料的制备:将步骤(1)制得的二氧化钛纳米材料加入到乙醇中,并加入支化聚乙烯亚胺水溶液,然后在55~65℃回流3~4h,然后离心、洗涤、干燥得到界面修饰二氧化钛纳米材料;
(3)纳米金团簇的制备:将氯化金三水合物分散到水中,加入半胱氨酸搅拌至无色后在65~75℃回流22~26h,然后用乙腈进行纯化,并用水和乙腈的混合溶液洗涤,最后分散在水溶液中得到纳米金团簇水溶液;
(4)复合催化剂的制备:将步骤(2)制得的界面修饰二氧化钛纳米材料分散到水中,加入浓盐酸调节体系的pH为2,然后逐滴加入0.2mg/mL纳米金团簇水溶液,搅拌后,离心、洗涤、干燥得到纳米金团簇-二氧化钛纳米材料复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛酸正四丁酯和氢氟酸的体积比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中支化聚乙烯亚胺水溶液的浓度为84~88mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中氯化金三水合物、水、半胱氨酸的用量比为0.22~0.26g:300mL:0.27~0.28g。
5.根据权利要求1所述的一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)水和乙腈的混合溶液中水与乙腈体积比为1:3。
6.根据权利要求1所述的一种金属团簇光稳定性催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述界面修饰二氧化钛纳米材料和纳米金团簇的质量比为100:1。
7.如权利要求1~6任一项所述制备方法制备的一种金属团簇光稳定性催化剂在可见光下还原有毒六价铬的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:取10mg所制的催化剂加入到含有60μL三乙醇胺的40mL浓度为5ppm的六价铬水溶液中混合超声,在室温下搅拌3~4h以达到吸附平衡,而后用波长420nm的可见光照射反应体系,光照2h后,离心将反应溶液中的催化剂除去,用紫外可见分光光度计测试溶液中六价铬的浓度。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述催化剂在波长420nm的可见光下照射2h,六价铬的转化率至少64%,经过4次循环之后转化率维持在40%。
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