[发明专利]手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811405791.0 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN111217372B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 徐璐;张薇;陈露 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00;A61K9/14;A61K47/04;A61K31/192;A61K31/704;A61K31/403 |
代理公司: | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 介孔核 结构 二氧化硅 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,通过如下方法制备:
步骤一:将L-亮氨酸甲酯盐酸盐加入氯仿和三乙胺混合溶液中,搅拌溶解后,于冰浴下滴加肉豆蔻酰氯-氯仿溶液,常温下搅拌反应得粗品Ⅰ;
步骤二:将步骤一所得粗品Ⅰ加入溶剂中溶解,滴加碱溶液,至反应液澄清,用酸调节溶液pH至2~3,加水至白色沉淀不再析出,得粗品Ⅱ,将粗品Ⅱ经柱层析提纯得粗品Ⅲ;
步骤三:将步骤二所得粗品Ⅲ溶解于水中,边搅拌边滴加正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物,滴加完毕后继续反应,再经离心、干燥得粗产物;
步骤四:将步骤三所得粗产物进行焙烧,即得所述手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒。
2.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤一中
所述氯仿和三乙胺的体积比为5:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤一中所述L-亮氨酸甲酯盐酸盐和肉豆蔻酰氯的摩尔比为1:1~1:1.5。
4.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤一或二反应时采用点板法跟踪实验进程,使用的展开剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物,乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:1.5~1:4,显色剂为质量浓度为10%~20%的磷钼酸的醇溶液。
5.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,
步骤二中所述溶剂为甲醇或二氯甲烷,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾,所述碱溶液的浓度为1~10 mol/L,所述酸为盐酸。
6.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤二中
所述柱层析时采用的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合物,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~8:1。
7.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤三中
所述水的温度为70~90 ℃,所述粗品Ⅲ、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:15:1~1:20:5,反应时间为48-72 h,所述离心时的转速为5000~10000 r/min,离心时间为20~30min,干燥时的温度为60~80 ℃,干燥时间为1~3 h。
8.根据权利要求1所述的手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒,其特征在于,步骤四中
所述焙烧于马弗炉中进行,具体为:2 h内升温至600 ℃,于600 ℃下恒温5h。
9.权利要求1至8任一项所述手性介孔核-壳结构二氧化硅纳米粒在荷载和释放药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的药物为手性药物或非手性药物。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述的药物为:布洛芬、盐酸阿霉素、卡维地洛。
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