[发明专利]一种磷酸钒钠锂正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201811405930.X | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109659559A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 唐俊;魏日兵;章梦琴;邵俐;贲晴;吴媛 | 申请（专利权）人： | 浙江衡远新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;贾允 |
| 地址： | 321016 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸钒 钠锂 正极材料 制备 去离子水 无水乙醇 前驱体 内胆 水热 溶解 烘箱 形貌 六次甲基四胺 电化学性能 内胆密封 研磨 均一性 颗粒状 烘干 称量 钒源 鼓风 粒径 磷源 钠源 外衬 预烧 煅烧 锂源 | ||
1.一种磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于：该正极材料为LixNa(3-x)V2(PO4)3，其中所述x大于0且x小于3，其制备步骤如下：
步骤一：按照磷酸钒钠锂化学式中锂、钠、钒和磷的摩尔比称取锂源、钠源、钒源和磷源，将称取好的磷源和钒源于容器中，再加入六次甲基四胺于所述容器中，添加去离子水或无水乙醇，充分搅拌至其完全溶解，将溶解好的液体转移至水热内胆中，添加去离子水或无水乙醇至内胆体积的80％；
步骤二：将步骤一内胆密封好转移至水热外衬中，之后转移到185～220℃下的鼓风烘箱中水热10～48h，自然冷却即获得前驱体；
步骤三：将步骤一称量好的锂源和钠源溶于步骤二的前驱体中，充分搅拌至其完全溶解，得到混合溶液；
步骤四：将步骤三的混合溶液烘干，将烘干的固体研磨成粉末，在300～345℃下预烧3～6h，在600～800℃下煅烧6～10h，自然冷却后获得磷酸钒钠锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸中至少一种。
3.根据权利要求1所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述钒源为偏钒酸铵、草酸氧钒、V2O5、VO、V2O3、VO2中至少一种。
4.根据权利要求1所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂、过氧化锂中至少一种。
5.根据权利要求1所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的钠源为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠中至少一种。
6.根据权利要求1所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，磷：钒：锂：钠与六次甲基四胺的摩尔比为3:2:y:3-y:2～8，所述y大于0且y小于3。
7.根据权利要求6所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，磷：钒：锂：钠与六次甲基四胺的摩尔比为6:4:4:2:5。
8.根据权利要求6所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，磷：钒：锂：钠与六次甲基四胺的摩尔比为6:4:2:4:5。
9.根据权利要求6所述的磷酸钒钠锂正极材料的制备方法，其特征在于，磷：钒：锂：钠与六次甲基四胺的摩尔比为6:4:3:3:4。
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