[发明专利]一种橙色荧光碳点及其制备方法

说明书

本发明公开了一种橙色荧光碳点的制备方法，属于纳米材料的技术领域。将2,5‑二氨基苯磺酸加入水中，超声5‑10min使其溶解形成反应液，其中反应液物料浓度为(1‑4)mg/mL，在120‑220℃的条件下进行水热反应，3‑12h即可得到波长590nm的橙色荧光碳点。本发明提供了一种简便易操作、安全无毒、短时高效的橙色碳点合成制备方法，制得的碳量子点粒径分布均匀，具有不依赖激发光的优良荧光性质，相对量子产率为13.35％，可在细胞中发光成像，生物相容性好。

技术领域

本发明涉及一种橙色荧光碳点的制备方法，属于纳米材料的技术领域。

背景技术

碳点(CarbonDots，CDs)是近些年来新兴的一类直径在10nm以下的零维具有荧光特性的碳纳米粒子。自2004年Xu等在纯化以电弧放电法制备的单壁碳纳米管时第一次获得了碳点，发现不同粒径的碳点在光激发条件下可以发出不同颜色的荧光起，碳点的合成与应用研究引起了广泛的关注。作为一种新型荧光材料，碳点具有与传统量子点相同甚至更强的光学性能，比如优良的光稳定性(耐漂白、无闪光现象)、激发和发射光谱可调谐、斯托克斯位移较大等。更重要的是，相对于传统半导体量子点带来的重金属泄露、毒性大、环境污染严重等问题，荧光碳点具有更低的毒性甚至没有毒性、具有较好的生物相容性和环境友好性，且可通过一步法大规模合成，合成原料廉价易得，省时高效。同时，碳点表面富含亲水性基团如羧基、氨基或羟基，因而碳点具有优异的水溶性，并易于功能化和表面钝化。因此，碳点在生物(生物传感、生物成像)、医学(药物输送、基因输送)和光电催化等领域有着广泛的应用前景。

目前，碳点的制备方法多种多样。前期的碳点制备中，多是具有蓝色光致特性，但是短波长(蓝色)碳点对组织的穿透性差，限制其体内深层组织的光学影像，而且几乎所有生物组织对短波长可见光都会产生自发荧光，会对影像效果造成干扰。红光、绿光、黄光碳点等目前也有不少报道，如申请号为201810112734.7、201710079744.0的绿色碳点制备，201711399203.2、201810302083.8的红色碳点制备，201810516131.3、201810416583.4的黄色碳点制备，201810299681.4的金黄色碳点、201810299675.9嫩绿色碳点等。这些长波长的碳点(红色、绿色)易于透过机体深层组织，易于在体内成像，其应用范围更广。但红光碳点存在量子尺寸效应及浓度淬灭效应。通常通过表面改性、杂原子掺杂或者合成原料的改变等方式来制备不同发光碳点。但这些方法都存在底物复杂、成本高且对仪器的要求高，制备过程以及产物纯化过程复杂，合成碳点量子产率低等不足，使其在生物、医学等领域的推广应用受到限制。

发明内容

为了解决上述问题，本发明以成本低的原料作为碳源、通过一步水热法，简易、短时、高产率的制得一种光学性能稳定高、生物相容性好且安全无毒的橙色碳点，增加碳点发光的多样性，克服碳点在应用领域的局限性，能够应用于细胞成像。

本发明的第一个目的是提供一种橙色荧光碳点的制备方法，包括：按照质量体积比例，将2,5-二氨基苯磺酸与水混合形成反应液，120-200℃下反应得到碳点原液，纯化后即得橙色荧光碳点；所述反应液中固含量为(1-4)mg/mL。

在本发明的一种实施方式中，所述方法还包括将碳点原液经过过膜、离心、透析、冷冻干燥即得到橙色荧光碳点。

在本发明的一种实施方式中，所述2,5-二氨基苯磺酸与水混合是通过超声5-10min，使固体粉末溶解。

在本发明的一种实施方式中，所述方法还包括将混合液置于反应釜中，并将反应釜置于干燥箱中调整温度进行反应。

在本发明的一种实施方式中，所述反应的时间为8-12h。

在本发明的一种实施方式中，所述碳点原液用0.22μm微孔滤膜过滤，转速14000rpm，温度为4℃，离心取上清液进行透析，透析条件1000Da，透析24h，最后置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到褐色固体粉末，即为橙色荧光碳点。