[发明专利]一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，步骤包括1)将四价钒化合物加入水溶剂得到蓝色溶液A；2)在步骤1所得到的蓝色溶液A中加入碱性溶液，搅拌后水合氢氧氧钒析出后形成棕色悬浊液B；3)对步骤2所得到的棕色悬浊液B进行膜分离，将分离出的固体成分重新分散在一定量纯净水中，并重复上述步骤数1至10次，得到棕色悬浊液C；4)将步骤3中的棕色悬浊液C转移至压力反应容器中，并加入还原剂或者是还原剂和掺杂物，反应后得到黑色悬浊液D；5)将步骤4所得到的黑色悬浊液D进行固液分离，对分离出的固体进行干燥得到黑色粉末E；6)将步骤5所得到的黑色粉末E转移至气氛炉中烧结得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。

技术领域

本发明属于金属-绝缘体相变材料化学领域，具体涉及一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法。

背景技术

日益严重的能源问题及环境污染成了一个全球性的关键问题。清洁能源及新型环保节能材料的需求量正在快速增长。其中建筑能耗，尤其是空调、暖气等控温设备，据统计已经占到了总能源消耗量的30％左右。研究发现，在建筑物或汽车玻璃表面涂膜，可以在炎炎夏日部分反射热辐射(10-50％，依据所用材料有所区别)，从而减少室内空调系统的使用及能源消耗。然而，至今许多节能材料生产工艺复杂，成本高，生产过程中污染严重，从而并不适宜于大规模的商业化使用，并不能达到节能环保的作用。

建筑玻璃节能成为焦点。目前见之于报道并在市场应用的玻璃薄膜节能材料，如电致变色、光致变色、热致变色和气致变色等智能控温涂层，其调节光波段大部分集中于可见光，对红外光(热源)波段效果不佳，并且造成一定的额外照明支出。另一方面，部分吸波材料如六硼化镧、氧化锡锑、氧化锡氟等拥有良好的近红外阻隔性能。遗憾的是，这些材料无法智能地调控对红外光的阻隔，反而在冬季阻隔热(红外线)进入室内，从而不得不消耗更多的能源(进行取暖)，且此类材料的制备成本较高，不易于大面积使用。

二氧化钒是一种理想的功能相变材料，其近室温的相变温度(68℃)特别是经掺杂部分过渡元素(如钨，钼，铌等)可将相变温度降至室温(20-30℃)，使其成为最为广泛研究的相变材料之一。此材料高于相变温度条件下为金属态，会反射近红外波段光(热量聚积光区)；而在低于相变温度下为绝缘体态或半导体，则会让光自由地穿透。有别于其他智能玻璃，其对可见光的透过率却不会依据温度的改变而改变。至此，二氧化钒材料被认为是一种较为理想的智能控温材料。特别是钒氧化物为全球储量丰富、价格低廉的天然矿物，作为氧化钒原料，使大规模生产和应用成为可能。

目前二氧化钒纳米粉体的分散液和涂层的制备方法研究较多，其中包括传统的超声波分散法，高速搅拌法，湿法研磨法等。在小尺度的二氧化钒纳米粉体分散，尤其是100纳米一下的纳米可以，在生产的过程中容易产生一定的软团聚现象，从而难以分散。在传统方法的帮助下，软团聚的纳米粉体可以被分散开，但是其效率较低，能耗较大，生产流程较长，且较高的能量容易导致一部分分散液溶剂汽化，从而产生废气，污染环境。其次，如果软团聚的纳米颗粒不能被有效地处理好，将严重影响由分散液所制备的纳米粉体涂层的光学性质，从而难以达到节能隔热的效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种简单、有效的金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，解决在固相处理中四价钒前驱体氧化而产生杂质的问题，且更利于金属元素对二氧化钒的掺杂。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种大量制备金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，包括以下步骤：

1)将一定量的四价钒化合物加入水溶剂中，经过一段时间搅拌处理后得到蓝色溶液A，浓度为0.05-0.4g/mL；

2)在步骤1)所得到的蓝色溶液A中加入一定量的碱性溶液，经过一段时间搅拌后，水合氢氧氧钒析出后形成棕色悬浊液B；