[发明专利]一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法在审
申请号: | 201811407338.3 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109400516A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李海涛;张传好;周励;詹家荣 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 张晓敏;费开逵 |
地址: | 200333 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯甲烷双马来酰亚胺 二氨基二苯基甲烷 合成 后处理 绿色化工 马来酸酐 目标产物 微波反应 冰乙酸 乙酸酐 重结晶 总收率 溶剂 催化剂 | ||
1.一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,包括如下步骤:
将马来酸酐与4,4’-二氨基二苯基甲烷溶于冰乙酸中,以乙酸酐为催化剂,置于微波反应器内进行微波反应,反应温度为80~120℃,反应时间15~30分钟,反应结束后蒸出冰乙酸,以醇类溶剂重结晶,即得产物二苯甲烷双马来酰亚胺,产物含量大于99%。
2.根据权利要求1所述二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述马来酸酐、4,4’-二氨基二苯基甲烷、乙酸酐的投料摩尔比为1:0.45~0.50:1.05~1.20。
3.根据权利要求1所述二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,其特征在于,马来酸酐与冰乙酸的投料质量比为1:5.0~8.0。
4.根据权利要求1所述二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1-4任一项所述二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述重结晶过程为:反应液蒸干后,加入醇类溶剂,醇类溶剂与马来酸酐的质量比为8~10:1,加热回流后冷却结晶,过滤,烘干。
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