[发明专利]一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201811408653.8 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109384213A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 赵伟刚;李泽亮;罗路;吴希;陈婷婷;张志诚 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;B01J32/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炭气凝胶 共缩聚 苯酚 尿素 甲醛 氮掺杂 树脂基 有机气凝胶 水凝胶 树脂 制备 烘箱 二氧化碳捕捉 功能化应用 氮杂原子 高温炭化 共聚树脂 碱性条件 聚合反应 孔径调节 溶剂置换 直接混合 孔隙率 专一性 凝胶 稀释 冷冻 老化 | ||
1.一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
(1) 将苯酚、尿素和37wt%的甲醛溶液混合并将pH值调节为8.5~10,再升温进行聚合反应得到PUF共聚树脂;
(2) 采用无水乙醇对步骤(1)得到的PUF共缩聚树脂稀释,再将pH值调节为8.5~12.5,然后在85~90℃条件下,恒温反应5~6天,发生凝胶、老化后得到水凝胶;
(3) 将步骤(2)得到的水凝胶进行溶剂置换,再经冷冻干燥得到有机气凝胶;
(4) 将步骤(3)得到的有机气凝胶进行炭化反应,得到苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中苯酚和尿素摩尔质量之和与甲醛摩尔质量比为0.5~1,苯酚和尿素摩尔质量比为0.5~2。
3.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中升温速率为1~5℃/min,聚合反应温度为85~90℃,反应时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中稀释比为1.5~2.5,调节溶液pH值的试剂为乙酸或33wt%的NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中溶剂置换所用溶剂为15wt%的乙醇溶液或叔丁醇,置换时间为5~6天。
6.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中冷冻干燥温度为-10~-90℃,冷冻干燥时间为48~72h。
7.根据权利要求1所述一种苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中炭化反应是在气体流量为50~100ml/min的氮气中进行,炭化温度为600~900℃,炭化时间为2~3h。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶,其特征在于:所述凝胶的比表面积达到2600m2/g,孔隙率达到85%,孔径为0.3~120nm,氮杂原子含量为6~8%。
9.一种如权利要求8所述的苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂基氮掺杂炭气凝胶在气体吸附剂、电极材料和催化剂载体中的应用。
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