[发明专利]生物碱及从黑胡椒中的提取方法和用途

权利要求书

1.从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、采用乙醇水溶液对黑胡椒进行提取，将提取液浓缩得浸膏；

b、浸膏用水分散，再采用溶剂萃取，然后浓缩得萃取浸膏；

c、对萃取浸膏进行柱层析分离，收集合并相同馏分；

d、将步骤c所得馏分中的至少一段再进行一次柱层析分离，收集合并相同馏分；

e、步骤d所得馏分中的至少一段用溶剂溶解后，采用半制备高效液相色谱进行纯化分离，得到目标物；

步骤a中，所述黑胡椒与乙醇水溶液的比例为每1kg黑胡椒加入1～10L乙醇水溶液；

步骤a中，所述乙醇水溶液的质量浓度为10～95％；

步骤b中，所述溶剂为二氯甲烷；

步骤b中，所述萃取时浸膏用水分散所得溶液与溶剂的体积比为1:0.5～2；

步骤c或d中，所述柱层析采用石油醚-二氯甲烷或二氯甲烷-甲醇进行洗脱；所述石油醚-二氯甲烷或二氯甲烷-甲醇的比例从50:1梯度变化到1:5，v/v；

步骤d中，所述的馏分为第四段或第六段中的至少一段；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝82-88:18-12，得到化合物化合物

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝87-93:13-7，得到化合物化合物

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第三段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝87-93:13-7，得到化合物

化合物

当对步骤c的第六段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝67-73:33-27，得到化合物

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第四段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝82-88:18-12，得到化合物化合物/

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第五段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝82-88:18-12，得到化合物化合物/

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第六段馏分进行步骤e纯化时，采用的流动相为甲醇-水＝82-88:18-12，得到化合物

2.根据权利要求1所述的从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：步骤a中，至少满足以下任意一项：

所述提取采用冷浸、渗漉或回流的方式；

所述提取次数为2～4次；

所述提取时间为每次提取1～10h；

所述浓缩为在30～60℃进行减压浓缩。

3.根据权利要求1所述的从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：步骤b中，所述萃取次数为2～4次。

4.根据权利要求1所述的从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：步骤c或d中，所述从50:1梯度变化到1:5的梯度变化顺序为50:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:5，v/v。

5.根据权利要求1所述的从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：步骤e中，至少满足以下任意一项：

所述溶剂为甲醇；

所述半制备高效液相色谱的色谱柱填料为十八烷基键合硅胶、辛烷基键合硅胶、苯基键合硅胶或亲水色谱柱填料中的任意一种；

所述半制备高效液相色谱的色谱柱填料的粒径为50～200μm。

6.根据权利要求1～5任一项所述的从黑胡椒中提取生物碱的方法，其特征在于：

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝85:15；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝90:10；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第三段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝90:10；

当对步骤c的第六段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝70:30；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第四段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝85:15；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第五段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝85:15；

当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第六段馏分进行步骤e纯化分离时，采用的流动相为甲醇-水＝85:15。